ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
23
Концентрацию суммы металлов определяют визуально-колориметрическим
методом , сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски
для концентраций (ммоль / л):
- 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 - в случае пленочной шкалы , а
также шкалы в виде модельных эталонных растворов. В условном пересчете на
цинк те же концентрации составляют (мг/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050;
0,060.
Метод чрезвычайно чувствителен , поэтому необходимо следить за чистотой посуды
и реактивов.
Реактивы и оборудование
Дитизон очищенный. Раствор аммиака очищенного . Раствор буферный бо-
ратный (рН 8,0). Углерод четыреххлористый очищенный. Воронка делительная с
меткой "25 мл". Пипетка - капельница. Пипетка на 2,0 мл со шприцем и соедини-
тельной резиновой трубкой . Пробирка колориметрическая с меткой "5 мл". Кон -
трольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо модельные эталонные
растворы .
Примечание. Чистота применяемых для определения суммы металлов ре-
активов, растворов и посуды проверяется проведением холостого опыта, вы -
полняемого аналогично анализу, но с использованием дистиллированной воды .
Подготовка к анализу
Приготовление раствора дитизона : в склянку с дитизоном очищенным, со -
держащуюся в комплекте, наливают чистым мерным цилиндром 100 мл четы -
реххлористого углерода очищенного ( работать в вытяжном шкафу!). Срок
годности раствора дитизона - 6 месяцев при условии хранения в герметично за -
крытой склянке из комплекта . Склянку с раствором дитизона следует хранить в
той же ячейке комплекта , в которой размещался сухой реактив.
Проведение анализа
В ополоснутую несколько раз анализируемой водой делительную воронку
наливают до метки "25 мл" анализируемую воду, прибавляют пипетками 1,0 мл
буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона. Содержимое делительной во-
ронки встряхивают в течение 1 мин ., вносят туда чистой пипеткой -капельницей 2
капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивают в течение 15-20 сек. (В
процессе экстракции периодически сбрасывают избыточное давление паров че-
тыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего ее располагают вер -
тикально краном вверх и слегка приоткрывают кран). Воронку оставляют в вер -
тикальном положении до расслоения жидкости (около 10-20 мин .). После рас-
слоения органический (нижний ) слой сливают в колориметрическую пробирку и
сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.
Примечание. 1. Определение можно выполнять и при отсутствии де-
лительной воронки , используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100-150 мл
(в крайнем случае можно использовать колбу с пробкой из комплекта) и мерный
цилиндр . При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят ее в
23 Кон цен трацию сум м ы м еталлов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций (м м оль /л): - 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 - в с лучае плен очн ой ш калы , а такж е ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. В ус ловн ом перес чете н а цин к те ж е кон цен трации с ос тавляю т (м г/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,060. М етод ч р езвыч айн о ч увствителен, п о этому н еобхо димо следить за ч истото й п о суды и р еактиво в. Реактивы и оборуд ован ие Д итизон очищ ен н ы й . Рас твор ам м иака очищ ен н ого. Рас твор буф ерн ы й бо- ратн ы й (рН 8,0). У глерод четы реххлорис ты й очищ ен н ы й . В орон ка д елитель н аяс м еткой "25 м л". П ипетка-капель н ица. П ипетка н а 2,0 м л с о ш прицем и с оед ин и- тель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим етрическая см еткой "5 м л". Кон - троль н аяш кала образцов окраски - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы е рас творы . Пр и м ечани е. Чи ст от а пр и м еняем ы хдля опр еделени я сум м ы м ет аллов р е- акт и вов, р аст вор ов и посуды пр овер яет ся пр оведени ем холост ого опы т а, вы - полняем ого аналоги чно анали зу, но с и спользовани ем ди ст и лли р ованной воды . П од готовка к ан ализу П риготовлен ие рас твора д итизон а : в с клян ку сд итизон ом очищ ен н ы м , с о- д ерж ащ ую с я в ком плекте, н аливаю т чис ты м м ерн ы м цилин д ром 100 м л четы - реххлорис того углерод а очищ ен н ого (р абот ат ь в вы т яж ном шкафу!). С рок год н ос ти рас твора д итизон а - 6 м ес яцев при ус ловии хран ен ия в герм етичн о за- кры той с клян ке изком плекта. С клян ку срас твором д итизон а с лед ует хран ить в той ж еячей кеком плекта, в которой разм ещ алс ясухой реактив. П ровед ен иеан ализа В ополос н утую н ес коль ко раз ан ализируем ой вод ой д елитель н ую ворон ку н аливаю т д о м етки "25 м л" ан ализируем ую вод у, прибавляю т пипеткам и 1,0 м л буф ерн ого рас твора и 2,0 м л рас твора д итизон а. С од ерж им ое д елитель н ой во- рон ки вс тряхиваю тв течен ие 1 м ин ., вн ос яттуд а чис той пипеткой -капель н ицей 2 капли рас твора очищ ен н ого ам м иака и вн овь вс тряхиваю тв течен ие15-20 с ек. (В пр оцессе э кст р акци и пер и оди чески сбр асы вают и збы т очное давлени е пар ов че- т ы р еххлор и ст ого углер ода в дели т ельной вор онке, для чего ее р асполагают вер - т и кально кр аном ввер хи слегка пр и от кр ы вают кр ан). В орон ку ос тавляю тв вер- тикаль н ом полож ен ии д о рас слоен ия ж ид кос ти (около 10-20 м ин .). П ос ле рас - слоен ия орган ичес кий (н иж н ий ) с лой с ливаю тв колорим етричес кую пробирку и с равн иваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. Пр и м ечани е. 1. О пр еделени е м ож но вы полнят ь и пр и от сут ст ви и де- ли т ельной вор онки , и спользуя кони ческую колбусо шли ф-пр обкой на 100-150 м л (в кр ай нем случае м ож но и спользоват ь колбус пр обкой и з ком плект а) и м ер ны й ци ли ндр . Пр и э т ом пр обу(25 м л) от би р ают м ер ны м ци ли ндр ом и пер еносят ее в
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 21
- 22
- 23
- 24
- 25
- …
- следующая ›
- последняя »