Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 23 стр.

UptoLike

23
Концентрацию суммы металлов определяют визуально-колориметрическим
методом , сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски
для концентраций (ммоль / л):
- 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 - в случае пленочной шкалы , а
также шкалы в виде модельных эталонных растворов. В условном пересчете на
цинк те же концентрации составляют (мг/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050;
0,060.
Метод чрезвычайно чувствителен , поэтому необходимо следить за чистотой посуды
и реактивов.
Реактивы и оборудование
Дитизон очищенный. Раствор аммиака очищенного . Раствор буферный бо-
ратный (рН 8,0). Углерод четыреххлористый очищенный. Воронка делительная с
меткой "25 мл". Пипетка - капельница. Пипетка на 2,0 мл со шприцем и соедини-
тельной резиновой трубкой . Пробирка колориметрическая с меткой "5 мл". Кон -
трольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо модельные эталонные
растворы .
Примечание. Чистота применяемых для определения суммы металлов ре-
активов, растворов и посуды проверяется проведением холостого опыта, вы -
полняемого аналогично анализу, но с использованием дистиллированной воды .
Подготовка к анализу
Приготовление раствора дитизона : в склянку с дитизоном очищенным, со -
держащуюся в комплекте, наливают чистым мерным цилиндром 100 мл четы -
реххлористого углерода очищенного ( работать в вытяжном шкафу!). Срок
годности раствора дитизона - 6 месяцев при условии хранения в герметично за -
крытой склянке из комплекта . Склянку с раствором дитизона следует хранить в
той же ячейке комплекта , в которой размещался сухой реактив.
Проведение анализа
В ополоснутую несколько раз анализируемой водой делительную воронку
наливают до метки "25 мл" анализируемую воду, прибавляют пипетками 1,0 мл
буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона. Содержимое делительной во-
ронки встряхивают в течение 1 мин ., вносят туда чистой пипеткой -капельницей 2
капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивают в течение 15-20 сек. (В
процессе экстракции периодически сбрасывают избыточное давление паров че-
тыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего ее располагают вер -
тикально краном вверх и слегка приоткрывают кран). Воронку оставляют в вер -
тикальном положении до расслоения жидкости (около 10-20 мин .). После рас-
слоения органический (нижний ) слой сливают в колориметрическую пробирку и
сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.
Примечание. 1. Определение можно выполнять и при отсутствии де-
лительной воронки , используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100-150 мл
(в крайнем случае можно использовать колбу с пробкой из комплекта) и мерный
цилиндр . При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят ее в
                                            23
     Кон цен трацию сум м ы м еталлов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес       ким
м етод ом , с
            равн ивая окрас  ку рас  твора скон троль н ой ш калой образцов окрас     ки
д лякон цен траций (м м оль /л):
- 0; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0010 - в с    лучае плен очн ой ш калы , а
такж е ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. В ус ловн ом перес чете н а
цин к те ж е кон цен трации с  ос тавляю т (м г/л): 0; 0,006; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050;
0,060.
      М етод ч р езвыч айн о ч увствителен, п о этому н еобхо димо следить за ч истото й п о суды
и р еактиво в.
                                   Реактивы и оборуд ован ие
       Д итизон очищ ен н ы й . Рас   твор ам м иака очищ ен н ого. Рас    твор буф ерн ы й бо-
ратн ы й (рН 8,0). У глерод четы реххлорис        ты й очищ ен н ы й . В орон ка д елитель н аяс
м еткой "25 м л". П ипетка-капель н ица. П ипетка н а 2,0 м л с        о ш прицем и с   оед ин и-
тель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим етрическая см еткой "5 м л". Кон -
троль н аяш кала образцов окраски - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы е
рас творы .
      Пр и м ечани е. Чи ст от а пр и м еняем ы хдля опр еделени я сум м ы м ет аллов р е-
акт и вов, р аст вор ов и посуды пр овер яет ся пр оведени ем холост ого опы т а, вы -
полняем ого аналоги чно анали зу, но с и спользовани ем ди ст и лли р ованной воды .
                                     П од готовка к ан ализу
      П риготовлен ие рас     твора д итизон а : в с  клян ку сд итизон ом очищ ен н ы м , с    о-
д ерж ащ ую с  я в ком плекте, н аливаю т чис      ты м м ерн ы м цилин д ром 100 м л четы -
реххлорис     того углерод а очищ ен н ого (р абот ат ь в вы т яж ном шкафу!). С рок
год н ос ти рас  твора д итизон а - 6 м ес  яцев при ус    ловии хран ен ия в герм етичн о за-
кры той с   клян ке изком плекта. С клян ку срас        твором д итизон а с  лед ует хран ить в
той ж еячей кеком плекта, в которой разм ещ алс           ясухой реактив.
                                        П ровед ен иеан ализа
      В ополос    н утую н ес  коль ко раз ан ализируем ой вод ой д елитель н ую ворон ку
н аливаю т д о м етки "25 м л" ан ализируем ую вод у, прибавляю т пипеткам и 1,0 м л
буф ерн ого рас    твора и 2,0 м л рас    твора д итизон а. С од ерж им ое д елитель н ой во-
рон ки вс  тряхиваю тв течен ие 1 м ин ., вн ос    яттуд а чис  той пипеткой -капель н ицей 2
капли рас    твора очищ ен н ого ам м иака и вн овь вс    тряхиваю тв течен ие15-20 с      ек. (В
пр оцессе э кст р акци и пер и оди чески сбр асы вают и збы т очное давлени е пар ов че-
т ы р еххлор и ст ого углер ода в дели т ельной вор онке, для чего ее р асполагают вер -
т и кально кр аном ввер хи слегка пр и от кр ы вают кр ан). В орон ку ос        тавляю тв вер-
тикаль н ом полож ен ии д о рас      слоен ия ж ид кос   ти (около 10-20 м ин .). П ос   ле рас   -
слоен ия орган ичес    кий (н иж н ий ) с лой с  ливаю тв колорим етричес      кую пробирку и
с равн иваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас          ки н а белом ф он е.
     Пр и м ечани е. 1. О пр еделени е м ож но вы полнят ь и пр и от сут ст ви и де-
ли т ельной вор онки , и спользуя кони ческую колбусо шли ф-пр обкой на 100-150 м л
(в кр ай нем случае м ож но и спользоват ь колбус пр обкой и з ком плект а) и м ер ны й
ци ли ндр . Пр и э т ом пр обу(25 м л) от би р ают м ер ны м ци ли ндр ом и пер еносят ее в