Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 21 стр.

UptoLike

21
- 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 - в случае пленочной шкалы ;
- 0,00; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,0; 1,5 - в случае шкалы в виде
модельных эталонных растворов.
Реактивы и оборудование
Раствор орто - фенантролина. Бумага индикаторная универсальная. Вода дистил-
лированная. Раствор буферный ацетатный. Раствор гидроксида натрия.
Раствор солянокислого гидроксиламина. Раствор соляной кислоты 1. Пипетка
- капельница (0,2 мл). Пипетка на 2 мл с резиновой грушей и соединительной
трубкой . Пробирки колориметрические с меткой "5 мл". Склянка с меткой "10
мл". Контрольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо модельные
эталонные растворы .
Проведение анализа
Анализируемую воду наливают в склянку до метки "10 мл" и, в зависимости
от рН среды , доводят с помощью пипетки- капельницы раствором гидроксида
натрия либо соляной кислоты , используя универсальную индикаторную бумагу ,
до перехода окраски бумаги в соответствующий цвет (рН 4-5). Затем в склянку
пипеткой -капельницей добавляют 5-6 капель раствора солянокислого гидрокси -
ламина (около 0,2 мл), и пипеткой на 2 мл поочередно добавляют 1,0 мл ацетат-
ного буферного раствора 1 и 0,5 мл раствора орто - фенантролина (перед при -
бавлением каждого раствора пипетку промывают, заполняя и полностью сливая
дистиллированную воду). После прибавления каждого раствора содержимое
склянки перемешивают встряхиванием . Раствор в склянке оставляют не менее,
чем на 15-20 мин . для полного развития окраски, после чего окрашенный раствор
отливают в колориметрическую пробирку до метки "5 мл" и сравнивают с кон -
трольной шкалой образцов окраски на белом фоне. При использовании кон -
трольной шкалы в виде модельных эталонных растворов их приготавливают в
аналогичных условиях заблаговременно из стандартных растворов соли Мора .
При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2
(светофильтр "490") ориентировочная величина углового коэффициента состав -
ляет 0,51 в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. Градуировочная характе-
ристика линейна в диапазоне концентраций общего железа от 0 до 1,5 мг/л.
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации общего железа
( мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной пленоч-
ной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметри -
ческой пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (1,5 мг/л), анализируе-
мую воду разбавляют в десять раз (1:9) дистиллированной водой , не содержащей
железа , и определение повторяют. При вычислении концентрации общего железа
в анализируемой (исходной ) воде учитывают степень разбавления пробы .
2.3.10. Определение массовой концентрации катиона аммония
Метод определения массовой концентрации катиона аммония основан на ре-
акции катиона аммония с реактивом Несслера с образованием в щелочной среде
окрашенного в желтый цвет соединения. Мешающее влияние железа устраняют
                                                21
- 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 - в с  лучаеплен очн ой ш калы ;
- 0,00; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,0; 1,5 - в с        лучае ш калы в вид е
м од ель н ы х эталон н ы х рас творов.
                                  Реактивы и оборуд ован ие
Рас  твор орто-ф ен ан тролин а. Бум ага ин д икаторн ая ун иверсаль н ая.В од а д ис      тил-
лирован н ая. Рас     твор буф ерн ы й ацетатн ы й . Рас         твор гид рокс   ид а н атрия.
Рас  твор с  олян окис лого гид рокс   илам ин а. Раствор с  олян ой кис  лоты № 1. П ипетка
- капель н ица (0,2 м л). П ипетка н а 2 м л срезин овой груш ей и с           оед ин итель н ой
трубкой . П робирки колорим етричес         кие см еткой "5 м л". С клян ка см еткой "10
м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас        ки - плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е
эталон н ы ерас   творы .
                                      П ровед ен иеан ализа
     Ан ализируем ую вод у н аливаю тв склян ку д о м етки "10 м л" и, в зависим ости
отрН с   ред ы , д овод ятспом ощ ь ю пипетки-капель н ицы раствором гид роксид а
н атриялибо с    олян ой кис   лоты ,ис  поль зуяун иверсаль н ую ин д икаторн ую бум агу,
д о переход а окрас    ки бум аги в с   оответс  твую щ ий цвет (рН 4-5). Затем в с     клян ку
пипеткой -капель н ицей д обавляю т 5-6 капель рас          твора с  олян окислого гид рокс   и-
лам ин а (около 0,2 м л), и пипеткой н а 2 м л поочеред н о д обавляю т1,0 м л ацетат-
н ого буф ерн ого рас    твора № 1 и 0,5 м л рас    твора орто-ф ен ан тролин а (перед при-
бавлен ием каж д ого рас     твора пипетку пром ы ваю т, заполн яя и полн ос       ть ю сливая
д ис тиллирован н ую вод у). П ос      ле прибавлен ия каж д ого рас       твора с од ерж им ое
с клян ки перем еш иваю т встряхиван ием . Раствор в склян ке оставляю т н е м ен ее,
чем н а 15-20 м ин . д ляполн ого развитияокрас        ки, пос  лечего окраш ен н ы й рас  твор
отливаю т в колорим етричес        кую пробирку д о м етки "5 м л" и с      равн иваю т скон -
троль н ой ш калой образцов окрас          ки н а белом ф он е. П ри ис     поль зован ии кон -
троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас     творов их приготавливаю т в
ан алогичн ы х ус   ловиях заблаговрем ен н о изс    тан д артн ы х растворов с оли М ора .
      П ри колорим етрирован ии проб спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра КФ К-2
(с ветоф иль тр "490") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с            ос тав-
ляет0,51 в кю ветах сд лин ой оптичес          кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характе-
рис  тика лин ей н а в д иапазон екон цен траций общ его ж елеза от0 д о 1,5 м г/л.
                                    О бработка резуль татов
      За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации общ его ж елеза
(м г/л), с оответс  твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас     ке образцу кон троль н ой плен оч-
н ой ш калы либо м од ель н ого рас      твора. Е сли окрас  ка с од ерж им ого колорим етри-
чес  кой пробирки окаж етс      я ин тен сивн ее край н его эталон а (1,5 м г/л), ан ализируе-
м ую вод у разбавляю тв д ес      ять раз(1:9) д ис тиллирован н ой вод ой , н е с од ерж ащ ей
ж елеза, и опред елен иеповторяю т. П ри вы чис        лен ии кон цен трации общ его ж елеза
в ан ализируем ой (ис    ход н ой ) вод еучиты ваю тс   тепен ь разбавлен ияпробы .

       2.3.10. О п р еделен иемассо во й ко н цен тр ации катио н а аммо н ия
    М етод опред елен иям ас совой кон цен трации катион а ам м он ияос  н ован н а ре-
акции катион а ам м он иясреактивом Н ес    слера собразован ием в щ елочн ой с   ред е
окраш ен н ого в ж елты й цвет с
                               оед ин ен ия. М еш аю щ ее влиян ие ж елеза ус тран яю т