ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
21
- 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 - в случае пленочной шкалы ;
- 0,00; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,0; 1,5 - в случае шкалы в виде
модельных эталонных растворов.
Реактивы и оборудование
Раствор орто - фенантролина. Бумага индикаторная универсальная. Вода дистил-
лированная. Раствор буферный ацетатный. Раствор гидроксида натрия.
Раствор солянокислого гидроксиламина. Раствор соляной кислоты № 1. Пипетка
- капельница (0,2 мл). Пипетка на 2 мл с резиновой грушей и соединительной
трубкой . Пробирки колориметрические с меткой "5 мл". Склянка с меткой "10
мл". Контрольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо модельные
эталонные растворы .
Проведение анализа
Анализируемую воду наливают в склянку до метки "10 мл" и, в зависимости
от рН среды , доводят с помощью пипетки- капельницы раствором гидроксида
натрия либо соляной кислоты , используя универсальную индикаторную бумагу ,
до перехода окраски бумаги в соответствующий цвет (рН 4-5). Затем в склянку
пипеткой -капельницей добавляют 5-6 капель раствора солянокислого гидрокси -
ламина (около 0,2 мл), и пипеткой на 2 мл поочередно добавляют 1,0 мл ацетат-
ного буферного раствора № 1 и 0,5 мл раствора орто - фенантролина (перед при -
бавлением каждого раствора пипетку промывают, заполняя и полностью сливая
дистиллированную воду). После прибавления каждого раствора содержимое
склянки перемешивают встряхиванием . Раствор в склянке оставляют не менее,
чем на 15-20 мин . для полного развития окраски, после чего окрашенный раствор
отливают в колориметрическую пробирку до метки "5 мл" и сравнивают с кон -
трольной шкалой образцов окраски на белом фоне. При использовании кон -
трольной шкалы в виде модельных эталонных растворов их приготавливают в
аналогичных условиях заблаговременно из стандартных растворов соли Мора .
При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2
(светофильтр "490") ориентировочная величина углового коэффициента состав -
ляет 0,51 в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. Градуировочная характе-
ристика линейна в диапазоне концентраций общего железа от 0 до 1,5 мг/л.
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации общего железа
( мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной пленоч-
ной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметри -
ческой пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (1,5 мг/л), анализируе-
мую воду разбавляют в десять раз (1:9) дистиллированной водой , не содержащей
железа , и определение повторяют. При вычислении концентрации общего железа
в анализируемой (исходной ) воде учитывают степень разбавления пробы .
2.3.10. Определение массовой концентрации катиона аммония
Метод определения массовой концентрации катиона аммония основан на ре-
акции катиона аммония с реактивом Несслера с образованием в щелочной среде
окрашенного в желтый цвет соединения. Мешающее влияние железа устраняют
21 - 0,0; 0,10; 0,30; 0,70; 1,0; 1,5 - в с лучаеплен очн ой ш калы ; - 0,00; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40; 0,50; 0,70; 1,0; 1,5 - в с лучае ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов. Реактивы и оборуд ован ие Рас твор орто-ф ен ан тролин а. Бум ага ин д икаторн ая ун иверсаль н ая.В од а д ис тил- лирован н ая. Рас твор буф ерн ы й ацетатн ы й . Рас твор гид рокс ид а н атрия. Рас твор с олян окис лого гид рокс илам ин а. Раствор с олян ой кис лоты № 1. П ипетка - капель н ица (0,2 м л). П ипетка н а 2 м л срезин овой груш ей и с оед ин итель н ой трубкой . П робирки колорим етричес кие см еткой "5 м л". С клян ка см еткой "10 м л". Кон троль н ая ш кала образцов окрас ки - плен очн ая ш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас творы . П ровед ен иеан ализа Ан ализируем ую вод у н аливаю тв склян ку д о м етки "10 м л" и, в зависим ости отрН с ред ы , д овод ятспом ощ ь ю пипетки-капель н ицы раствором гид роксид а н атриялибо с олян ой кис лоты ,ис поль зуяун иверсаль н ую ин д икаторн ую бум агу, д о переход а окрас ки бум аги в с оответс твую щ ий цвет (рН 4-5). Затем в с клян ку пипеткой -капель н ицей д обавляю т 5-6 капель рас твора с олян окислого гид рокс и- лам ин а (около 0,2 м л), и пипеткой н а 2 м л поочеред н о д обавляю т1,0 м л ацетат- н ого буф ерн ого рас твора № 1 и 0,5 м л рас твора орто-ф ен ан тролин а (перед при- бавлен ием каж д ого рас твора пипетку пром ы ваю т, заполн яя и полн ос ть ю сливая д ис тиллирован н ую вод у). П ос ле прибавлен ия каж д ого рас твора с од ерж им ое с клян ки перем еш иваю т встряхиван ием . Раствор в склян ке оставляю т н е м ен ее, чем н а 15-20 м ин . д ляполн ого развитияокрас ки, пос лечего окраш ен н ы й рас твор отливаю т в колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л" и с равн иваю т скон - троль н ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис поль зован ии кон - троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о изс тан д артн ы х растворов с оли М ора . П ри колорим етрирован ии проб спом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра КФ К-2 (с ветоф иль тр "490") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф ициен та с ос тав- ляет0,51 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уировочн ая характе- рис тика лин ей н а в д иапазон екон цен траций общ его ж елеза от0 д о 1,5 м г/л. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации общ его ж елеза (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен оч- н ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е сли окрас ка с од ерж им ого колорим етри- чес кой пробирки окаж етс я ин тен сивн ее край н его эталон а (1,5 м г/л), ан ализируе- м ую вод у разбавляю тв д ес ять раз(1:9) д ис тиллирован н ой вод ой , н е с од ерж ащ ей ж елеза, и опред елен иеповторяю т. П ри вы чис лен ии кон цен трации общ его ж елеза в ан ализируем ой (ис ход н ой ) вод еучиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы . 2.3.10. О п р еделен иемассо во й ко н цен тр ации катио н а аммо н ия М етод опред елен иям ас совой кон цен трации катион а ам м он ияос н ован н а ре- акции катион а ам м он иясреактивом Н ес слера собразован ием в щ елочн ой с ред е окраш ен н ого в ж елты й цвет с оед ин ен ия. М еш аю щ ее влиян ие ж елеза ус тран яю т
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 19
- 20
- 21
- 22
- 23
- …
- следующая ›
- последняя »