ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
20
другой пипетки- капельницы либо пипетки с резиновой грушей - 26-27 капель кон -
центрированной серной кислоты (около 0,5 мл). Далее стеклянной палочкой тща-
тельно растирают сухой остаток с кислотой по дну и стенкам стаканчика. Затем , не
вынимая палочку из стаканчика , оставляют его содержимое на 5 мин ., после чего
добавляют туда пипеткой на 5 мл 3-4 мл дистиллированной воды таким образом ,
чтобы обмыть стенки стаканчика. К полученному сернокислому раствору осто -
рожно приливают 4-5 мл 20 %-ного раствора гидроксида натрия (для дозировки
раствора гидроксида натрия удобно выделить пробирку с меткой "5 мл"). При на-
личии в анализируемой воде нитрат- анионов раствор в стаканчике сразу окраши-
вается в желтый цвет.
Содержимое стаканчика для выпаривания по стеклянной палочке сливают в
склянку с меткой 10 мл, ополаскивают стаканчик и палочку небольшими пор-
циями дистиллированной воды и доводят объем раствора в склянке до 10 мл.
Если при этом выпадает осадок основных солей магния, то раствор оставляют
для отстаивания осадка.
Прозрачный раствор наливают в колориметрическую пробирку до метки "5 мл"
и сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.
При использовании контрольной шкалы в виде модельных эталонных рас-
творов их приготавливают в аналогичных условиях заблаговременно из стан -
дартных растворов нитрата натрия .
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации нитрат-анионов
(мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной пленоч-
ной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметри -
ческой пробирки окажется интенсивнее крайнего образца (60 мг/л), анализируе-
мую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют.
При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы .
При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра
МКМФ-02 (светофильтр "425") ориентировочная величина углового коэффи-
циента составляет 0,05 в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. Градуи-
ровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций нитрат-аниона от 0
до 80 мг/л.
2.3.9. Определение массовой концентрации общего железа
Метод определения массовой концентрации общего железа основан на спо -
собности катиона железа (II) образовывать с орто - фенантролином в интервале рН
3-9 комплексное оранжево-красное соединение. Железо (Ш ) восстанавливают до
железа (П ) солянокислым гидроксиламином в нейтральной или слабокислой сре-
де. Таким образом , данным методом определяют суммарное содержание железа
( П ) и железа (Ш ).
Концентрацию общего железа определяют визуально-
колориметрическим методом , сравнивая окраску раствора- пробы с кон -
трольной шкалой образцов окраски для концентраций железа (мг/л):
20 д ругой пипетки-капельн ицы либо пипетки срезин овой груш ей - 26-27 капель кон - цен трирован н ой с ерн ой кис лоты (около 0,5 м л). Д алее с теклян н ой палочкой тщ а- тельн о рас тираю тс ухой ос таток скис лотой по д н у и с тен кам с такан чика. Затем , н е вы н им ая палочку изс такан чика, ос тавляю тего с од ерж им ое н а 5 м ин ., после чего д обавляю ттуд а пипеткой н а 5 м л 3-4 м л д ис тиллирован н ой вод ы таким образом , чтобы обм ы ть с тен ки с такан чика. К получен н ом у с ерн окис лом у рас твору ос то- рож н о приливаю т 4-5 м л 20 %-н ого рас твора гид рокс ид а н атрия (д ля д озировки рас твора гид рокс ид а н атрия уд обн о вы д елить пробирку см еткой "5 м л"). П ри н а- личии в ан ализируем ой вод е н итрат-ан ион ов рас твор в с такан чике с разу окраш и- ваетс яв ж елты й цвет. С од ерж им ое стакан чика д ля вы париван ия по с теклян н ой палочке с ливаю т в с клян ку см еткой 10 м л, ополас киваю т с такан чик и палочку н еболь ш им и пор- циям и д ис тиллирован н ой вод ы и д овод ят объем рас твора в с клян ке д о 10 м л. Ес ли при этом вы пад ает ос ад ок основн ы х с олей м агн ия, то рас твор ос тавляю т д ляотс таиван ияос ад ка. П розрачн ы й рас творн аливаю тв колорим етричес кую пробирку д о м етки "5 м л" ис равн иваю тскон трольн ой ш калой образцов окрас ки н а белом ф он е. П ри ис пользован ии кон трольн ой ш калы в вид е м од ельн ы х эталон н ы х рас - творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан - д артн ы х рас творов н итрата н атрия. О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрат-ан ион ов (м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль н ой плен оч- н ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е с ли окрас ка сод ерж им ого колорим етри- чес кой пробирки окаж етс я ин тен сивн ее край н его образца (60 м г/л), ан ализируе- м ую вод у разбавляю тв 5 разд ис тиллирован н ой вод ой и опред елен ие повторяю т. П ри вы чис лен ии резуль татов учиты ваю тс тепен ь разбавлен ияпробы . П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра М КМ Ф -02 (с ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф и- циен та с оставляет 0,05 в кю ветах сд лин ой оптичес кого пути 10 м м . Г рад уи- ровочн аяхарактерис тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрат-ан ион а от0 д о 80 м г/л. 2.3.9. О п р еде лен иемассо во й ко н це н тр ации о бщ его ж еле за М етод опред елен ия м ас совой кон цен трации общ его ж елеза ос н ован н а с по- с обн ос ти катион а ж елеза (II) образовы вать сорто-ф ен ан тролин ом в ин тервалерН 3-9 ком плекс н ое оран ж ево-крас н ое соед ин ен ие. Ж елезо (Ш ) вос стан авливаю тд о ж елеза (П ) с олян окис лы м гид рокс илам ин ом в н ей траль н ой или слабокис лой с ре- д е. Т аким образом , д ан н ы м м етод ом опред еляю т сум м арн ое с од ерж ан ие ж елеза (П ) и ж елеза (Ш ). Кон цен трацию общ его ж елеза опред еляю т визуаль н о- колорим етричес ким м етод ом , с равн ивая окрас ку рас твора-пробы с кон - троль н ой ш калой образцов окрас ки д лякон цен траций ж елеза (м г/л):
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
- …
- следующая ›
- последняя »