Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 20 стр.

UptoLike

20
другой пипетки- капельницы либо пипетки с резиновой грушей - 26-27 капель кон -
центрированной серной кислоты (около 0,5 мл). Далее стеклянной палочкой тща-
тельно растирают сухой остаток с кислотой по дну и стенкам стаканчика. Затем , не
вынимая палочку из стаканчика , оставляют его содержимое на 5 мин ., после чего
добавляют туда пипеткой на 5 мл 3-4 мл дистиллированной воды таким образом ,
чтобы обмыть стенки стаканчика. К полученному сернокислому раствору осто -
рожно приливают 4-5 мл 20 %-ного раствора гидроксида натрия (для дозировки
раствора гидроксида натрия удобно выделить пробирку с меткой "5 мл"). При на-
личии в анализируемой воде нитрат- анионов раствор в стаканчике сразу окраши-
вается в желтый цвет.
Содержимое стаканчика для выпаривания по стеклянной палочке сливают в
склянку с меткой 10 мл, ополаскивают стаканчик и палочку небольшими пор-
циями дистиллированной воды и доводят объем раствора в склянке до 10 мл.
Если при этом выпадает осадок основных солей магния, то раствор оставляют
для отстаивания осадка.
Прозрачный раствор наливают в колориметрическую пробирку до метки "5 мл"
и сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.
При использовании контрольной шкалы в виде модельных эталонных рас-
творов их приготавливают в аналогичных условиях заблаговременно из стан -
дартных растворов нитрата натрия .
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации нитрат-анионов
(мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной пленоч-
ной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметри -
ческой пробирки окажется интенсивнее крайнего образца (60 мг/л), анализируе-
мую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют.
При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы .
При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра
МКМФ-02 (светофильтр "425") ориентировочная величина углового коэффи-
циента составляет 0,05 в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. Градуи-
ровочная характеристика линейна в диапазоне концентраций нитрат-аниона от 0
до 80 мг/л.
2.3.9. Определение массовой концентрации общего железа
Метод определения массовой концентрации общего железа основан на спо -
собности катиона железа (II) образовывать с орто - фенантролином в интервале рН
3-9 комплексное оранжево-красное соединение. Железо (Ш ) восстанавливают до
железа (П ) солянокислым гидроксиламином в нейтральной или слабокислой сре-
де. Таким образом , данным методом определяют суммарное содержание железа
( П ) и железа (Ш ).
Концентрацию общего железа определяют визуально-
колориметрическим методом , сравнивая окраску раствора- пробы с кон -
трольной шкалой образцов окраски для концентраций железа (мг/л):
                                              20
д ругой пипетки-капельн ицы либо пипетки срезин овой груш ей - 26-27 капель кон -
цен трирован н ой с  ерн ой кис лоты (около 0,5 м л). Д алее с    теклян н ой палочкой тщ а-
тельн о рас  тираю тс  ухой ос таток скис  лотой по д н у и с тен кам с  такан чика. Затем , н е
вы н им ая палочку изс    такан чика, ос тавляю тего с   од ерж им ое н а 5 м ин ., после чего
д обавляю ттуд а пипеткой н а 5 м л 3-4 м л д ис     тиллирован н ой вод ы таким образом ,
чтобы обм ы ть с    тен ки с такан чика. К получен н ом у с   ерн окис  лом у рас твору ос  то-
рож н о приливаю т 4-5 м л 20 %-н ого рас       твора гид рокс  ид а н атрия (д ля д озировки
рас твора гид рокс  ид а н атрия уд обн о вы д елить пробирку см еткой "5 м л"). П ри н а-
личии в ан ализируем ой вод е н итрат-ан ион ов рас      твор в с  такан чике с разу окраш и-
ваетс  яв ж елты й цвет.
      С од ерж им ое стакан чика д ля вы париван ия по с     теклян н ой палочке с   ливаю т в
с клян ку см еткой 10 м л, ополас      киваю т с  такан чик и палочку н еболь ш им и пор-
циям и д ис   тиллирован н ой вод ы и д овод ят объем рас       твора в с  клян ке д о 10 м л.
Ес ли при этом вы пад ает ос     ад ок основн ы х с  олей м агн ия, то рас   твор ос  тавляю т
д ляотс  таиван ияос   ад ка.
      П розрачн ы й рас творн аливаю тв колорим етричес      кую пробирку д о м етки "5 м л"
ис  равн иваю тскон трольн ой ш калой образцов окрас        ки н а белом ф он е.
      П ри ис  пользован ии кон трольн ой ш калы в вид е м од ельн ы х эталон н ы х рас        -
творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус          ловиях заблаговрем ен н о из с     тан -
д артн ы х рас творов н итрата н атрия.
                                   О бработка резуль татов
      За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрат-ан ион ов
(м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас    ке образцу кон троль н ой плен оч-
н ой ш калы либо м од ель н ого рас    твора. Е с ли окрас  ка сод ерж им ого колорим етри-
чес  кой пробирки окаж етс     я ин тен сивн ее край н его образца (60 м г/л), ан ализируе-
м ую вод у разбавляю тв 5 разд ис      тиллирован н ой вод ой и опред елен ие повторяю т.
П ри вы чис   лен ии резуль татов учиты ваю тс   тепен ь разбавлен ияпробы .
     П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра
М КМ Ф -02 (с    ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф ф и-
циен та с   оставляет 0,05 в кю ветах сд лин ой оптичес         кого пути 10 м м . Г рад уи-
ровочн аяхарактерис      тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрат-ан ион а от0
д о 80 м г/л.

            2.3.9. О п р еде лен иемассо во й ко н це  н тр ации о бщ его ж еле за
      М етод опред елен ия м ас  совой кон цен трации общ его ж елеза ос     н ован н а с по-
с обн ос ти катион а ж елеза (II) образовы вать сорто-ф ен ан тролин ом в ин тервалерН
3-9 ком плекс   н ое оран ж ево-крас н ое соед ин ен ие. Ж елезо (Ш ) вос стан авливаю тд о
ж елеза (П ) с олян окис лы м гид рокс  илам ин ом в н ей траль н ой или слабокис  лой с  ре-
д е. Т аким образом , д ан н ы м м етод ом опред еляю т сум м арн ое с  од ерж ан ие ж елеза
(П ) и ж елеза (Ш ).
      Кон цен трацию         общ его        ж елеза       опред еляю т       визуаль н о-
колорим етричес    ким м етод ом , с   равн ивая окрас    ку рас твора-пробы с кон -
троль н ой ш калой образцов окрас      ки д лякон цен траций ж елеза (м г/л):