Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 19 стр.

UptoLike

19
ческой пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (1,00 мг/л), результат
записывают в виде: "более 1 мг/л".
2.3.8. Определение массовой концентрации нитрат-аниона
Метод определения массовой концентрации нитрат- аниона основан на про -
текающей в среде концентрированной серной кислоты реакции между салицило -
вой кислотой и нитрат- анионами с образованием смеси 3-нитросалициловой и 5-
нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде окрашены в желтый
цвет.
Определению мешают хлориды (при концентрации более 500 мг/л) и желе-
зо (при концентрации более 0,15 мг/л). Мешающее влияние железа устраняют до-
бавлением к пробе сегнетовой соли . Мешающее влияние хлоридов может быть
оценено повторением анализа с разбавленной пробой .
Концентрацию нитрат- анионов определяют визуально-колориметрическим
методом , сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски
для концентраций (мг/л):
- 0,0; 5,0; 15; 30; 50 - в случае пленочной шкалы ;
- 0,0; 5,0; 10; 15; 20; 30; 40; 45; 50; 60 - в случае шкалы в виде модельных
эталонных растворов.
Реактивы и оборудование
Вода дистиллированная. Кислота серная концентрированная.
Натрия
гидроксид .
Раствор салициловой кислоты . Сегнетова соль . Баня водяная
Палочка стеклянная.
Пипетка- капельница (0,5 мл). Пипетки на 2,0 мл и 5,0 мл с
резиновой грушей и соединительной резиновой трубкой . Пробирка колоримет-
рическая с меткой "5 мл".Стаканчик для выпаривания. Склянка с меткой "10 мл".
Шпатель . Контрольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо мо-
дельные эталонные растворы .
Подготовка к анализу
Приготовление раствора гидроксида натрия (20%) проводится заблаговре-
менно потребителем в лабораторных условиях .
20 г гидроксида натрия растворяют в 80 мл дистиллированной воды . Рас-
творение проводят с осторожностью, соблюдая меры безопасности . Раствор
хранят в тщательно герметизированном (закрытом завинчивающейся пробкой с
прокладкой ) полиэтиленовом флаконе. Раствор годен в течение двух месяцев .
Проведение анализа
Анализируемую воду в количестве 1,0 мл набирают пипеткой на 2 мл и поме-
щают в стаканчик для выпаривания. Если в воде содержится железо в кон -
центрации свыше 0,5 мг/л, в склянку шпателем вносят также 0,1 г сегнетовой соли
(0,1 г сегнетовой соли заполняет шпатель на всю глубину, не образуя «горки» ; по-
грешности в дозировке сегнетовой соли не влияют на точность анализа ). Содержи-
мое стаканчика выпаривают досуха на кипящей водяной бане (10-15 мин .). По ох-
лаждении в стаканчик добавляют пипеткой -капельницей 4-5 капель раствора сали-
циловой кислоты так, чтобы смочить весь сухой остаток, и осторожно, при помощи
                                                19
  ческой пробирки окаж етс       я ин тен сивн ее край н его эталон а (1,00 м г/л), резуль тат
  запис   ы ваю тв вид е: "более1 м г/л".
         2.3.8. О п р е де ле н иемассо во й ко н це н тр ации н итр ат-ан ио н а
         М етод опред елен иям ас    с
                                     овой кон цен трации н итрат-ан ион а ос   н ован н а про-
текаю щ ей в с   ред е кон цен трирован н ой с  ерн ой кис  лоты реакции м еж д у с  алицило-
вой кис    лотой и н итрат-ан ион ам и собразован ием с      м ес
                                                                и 3-н итрос  алициловой и 5-
н итрос   алициловой кис     лот, соли которы х в щ елочн ой с    ред е окраш ен ы в ж елты й
цвет.
         О пред елен ию м еш аю тхлорид ы (при кон цен трации более 500 м г/л) и ж еле-
зо (при кон цен трации более0,15 м г/л). М еш аю щ ее влиян иеж елеза ус          тран яю тд о-
бавлен ием к пробе с       егн етовой с оли. М еш аю щ ее влиян ие хлорид ов м ож ет бы ть
оцен ен о повторен ием ан ализа сразбавлен н ой пробой .
         Кон цен трацию н итрат-ан ион ов опред еляю твизуаль н о-колорим етричес          ким
м етод ом , с  равн ивая окрас   ку рас твора скон троль н ой ш калой образцов окрас        ки
д лякон цен траций (м г/л):
- 0,0; 5,0; 15; 30; 50 - в с   лучаеплен очн ой ш калы ;
- 0,0; 5,0; 10; 15; 20; 30; 40; 45; 50; 60 - в с          лучае ш калы в вид е м од ель н ы х
эталон н ы х рас  творов.
                                      Реактивы и оборуд ован ие
         В од а д ис тиллирован н ая. Кислота серн ая кон цен трирован н ая. Н атрия
гид роксид . Рас     твор с   алициловой кис     лоты . С егн етова с   оль . Бан я вод ян ая
П алочка с    теклян н ая. П ипетка-капель н ица (0,5 м л). П ипетки н а 2,0 м л и 5,0 м л с
резин овой груш ей и с      оед ин итель н ой резин овой трубкой . П робирка колорим ет-
ричес   каясм еткой "5 м л".С такан чик д лявы париван ия. С клян ка см еткой "10 м л".
Ш патель . Кон троль н ая ш кала образцов окрас          ки - плен очн ая ш кала либо м о-
д ель н ы еэталон н ы ерас   творы .
                                         П од готовка к ан ализу
      П риготовлен ие рас    твора гид рокс     ид а н атрия (20%) провод итс   я заблаговре-
м ен н о потребителем в лабораторн ы х ус        ловиях.
      20 ггид рокс  ид а н атрия рас    творяю т в 80 м л д ис  тиллирован н ой вод ы . Рас   -
творен ие провод ят сос       торож н ос  ть ю , с облю д ая м еры безопас  н ости. Рас твор
хран ятв тщ атель н о герм етизирован н ом (закры том завин чиваю щ ей с        япробкой с
проклад кой ) полиэтилен овом ф лакон е. Рас         творгод ен в течен иед вух м ес  яцев.
                                      П ровед ен иеан ализа
      Ан ализируем ую вод у в количес       тве 1,0 м л н абираю тпипеткой н а 2 м л и пом е-
щ аю т в с   такан чик д ля вы париван ия. Е с      ли в вод е с  од ерж ится ж елезо в кон -
цен трации с   вы ш е 0,5 м г/л, в склян ку ш пателем вн ос   яттакж е 0,1 гс  егн етовой с  оли
(0,1 гс  егн етовой с оли заполн яетш патель н а вс      ю глубин у, н е образуя «горки» ; по-
греш н ос ти в д озировке с   егн етовой с  оли н е влияю тн а точн ос ть ан ализа). С од ерж и-
м ое с такан чика вы париваю тд ос     уха н а кипящ ей вод ян ой бан е (10-15 м ин .). П о ох-
лаж д ен ии в с такан чик д обавляю тпипеткой -капельн ицей 4-5 капель рас          твора с али-
циловой кис    лоты так, чтобы с    м очить вес  ь сухой ос таток, и осторож н о, при пом ощ и