Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 18 стр.

UptoLike

18
говременно из буферных растворов. При этом модельные эталонные растворы
целесообразно готовить в том диапазоне рН , в котором вероятно нахождение
значения рН анализируемой воды .
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение рН , соответствующее бли -
жайшему по окраске образцу контрольной пленочной шкалы либо модельного
раствора. Если ближайшим по окраске образцом является образец с мини-
мальным (максимальным) значением рН (4,5 или 8,0), то результат анализа запи-
сывают в виде: «рН не более 4,5» («рН не менее 8,0» ) соответственно.
Намного проще и быстрее можно определить рН среды с помощью пор-
тативного рН - метра типа «рНер» .
2.3.7. Определение массовой концентрации нитрит-аниона
Метод определения массовой концентрации нитрит-аниона основан на ре-
акции нитрит-аниона в кислой среде (в виде азотистой кислоты ) с реактивом
Грисса . При этом образуется азокраситель , имеющий пурпурную окраску. Кон -
центрацию нитрит-анионов определяют визуально-колориметрическим мето -
дом , сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски для
концентраций (мг/л):
- 0,00; 0,02; 0,10; 0,50; 1,0 в случае пленочной шкалы ;
- 0,00; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 в случае шкалы в виде модельных
эталонных растворов.
Реактивы и оборудование
Реактив Грисса в упаковках (маркировка "Г"). Ножницы .
Пробирка колориметрическая с меткой "5 мл". Контрольная шкала образцов
окраски пленочная шкала либо модельные эталонные растворы .
Проведение анализа
Анализируемую воду наливают в колориметрическую пробирку до метки
« 5 мл» , добавляют туда содержимое одной упаковки (0,05 г) реактива Грисса ,
разрезав упаковку ножницами. Раствор в пробирке перемешивают встряхивани-
ем до растворения кристаллов реактива и через 15-20 мин . сравнивают с кон -
трольной шкалой образцов окраски на белом фоне. При использовании кон -
трольной шкалы в виде модельных эталонных растворов их приготавливают в
аналогичных условиях заблаговременно.
При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра
МКМФ-02 (светофильтр "540") ориентировочная величина углового коэф -
фициента составляет 0,25 в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. Гра-
дуировочная характеристика линейна в диапазоне концентраций нитрит-аниона
от 0 до 1,00 мг/л.
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации нитрит-анионов
(мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной пленоч-
ной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметри -
                                                 18
говрем ен н о избуф ерн ы х рас       творов. П ри этом м од ель н ы е эталон н ы е рас     творы
целес  ообразн о готовить в том д иапазон е рН , в котором вероятн о н ахож д ен ие
зн ачен иярН ан ализируем ой вод ы .
                                         О бработка резуль татов
        За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие рН , с            оответс твую щ ее бли-
ж ай ш ем у по окрас    ке образцу кон троль н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого
рас твора. Е с   ли ближ ай ш им по окрас         ке образцом являетс      я образец с м ин и-
м аль н ы м (м акс им аль н ы м ) зн ачен ием рН (4,5 или 8,0), то резуль татан ализа запи-
сы ваю тв вид е: «рН н еболее4,5» («рН н ем ен ее8,0» ) с           оответс твен н о.
          Н ам н ого прощ е и бы с    трее м ож н о опред елить рН с    ред ы спом ощ ь ю пор-
 тативн ого рН -м етра типа «рН ер» .
                 2.3.7. О п р еде ле н иемассо во й ко н це   н тр ации н итр ит-ан ио н а
          М етод опред елен иям ас     совой кон цен трации н итрит-ан ион а ос     н ован н а ре-
 акции н итрит-ан ион а в кис        лой с  ред е (в вид е азотис   той кис лоты ) среактивом
 Г рис  са. П ри этом образуетс      я азокрас  итель , им ею щ ий пурпурн ую окрас      ку. Кон -
 цен трацию н итрит-ан ион ов опред еляю т визуаль н о-колорим етричес                ким м ето-
 д ом , с равн ивая окраску рас      твора скон троль н ой ш калой образцов окрас          ки д ля
 кон цен траций (м г/л):
 - 0,00; 0,02; 0,10; 0,50; 1,0 в с    лучаеплен очн ой ш калы ;
 - 0,00; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 в с         лучае ш калы в вид е м од ель н ы х
 эталон н ы х рас   творов.
                                        Реактивы и оборуд ован ие
     Реактив        Г рис са      в     упаковках        (м аркировка       "Г ").     Н ож н ицы .
П робирка колорим етричес         кая см еткой "5 м л". Кон троль н ая          ш кала образцов
окрас  ки — плен очн аяш кала либо м од ель н ы е эталон н ы ерас         творы .
                                            П ровед ен ие ан ализа
        Ан ализируем ую вод у н аливаю т в колорим етричес            кую пробирку д о м етки
«5 м л» , д обавляю т туд а с     од ерж им ое од н ой упаковки (0,05 г) реактива Г рис         са,
разрезав упаковку н ож н ицам и. Рас         твор в пробирке перем еш иваю т вс       тряхиван и-
ем д о рас   творен ия крис    таллов реактива и через15-20 м ин . с         равн иваю т скон -
троль н ой ш калой образцов окрас            ки н а белом ф он е. П ри ис    поль зован ии кон -
троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас        творов их приготавливаю т в
ан алогичн ы х ус   ловиях заблаговрем ен н о.
          П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра
 М КМ Ф -02 (с     ветоф иль тр "540") ориен тировочн ая величин а углового коэф -
 ф ициен та с    оставляет 0,25 в кю ветах сд лин ой оптичес           кого пути 10 м м . Г ра-
 д уировочн ая характерис       тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций н итрит-ан ион а
 от0 д о 1,00 м г/л.
                                          О бработка резуль татов
          За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации н итрит-ан ион ов
 (м г/л), с оответс  твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас      ке образцу кон троль н ой плен оч-
 н ой ш калы либо м од ель н ого рас       твора. Е сли окрас   ка сод ерж им ого колорим етри-