Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 22 стр.

UptoLike

22
добавлением к пробе сегнетовой соли.
Концентрацию катионов аммония определяют визуально-
колориметрическим методом , сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой
образцов окраски для концентраций (мг/л):
- 0,0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 - в случае пленочной шкалы ;
- 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 - в случае шкалы в виде модель -
ных эталонных растворов.
Реактивы и оборудование
Реактив Несслера. Сегнетова соль . Шпатель . Пипетка на 2 мл со шприцем .
Пробирка колориметрическая с меткой "5 мл". Контрольная шкала образцов ок-
раски - пленочная шкала либо модельные эталонные растворы .
Проведение анализа
Анализируемую воду наливают в колориметрическую пробирку до метки "5
мл", добавляют туда шпателем 0,1 г сегнетовой соли (0,1 г сегнетовой соли за -
полняет шпатель на всю глубину, не образуя «горки» ;погрешности в дозировке
сегнетовой соли не влияют на точность анализа ), и туда же пипеткой - 1,0 мл ре-
актива Несслера. Содержимое пробирки перемешивают и через 1-2 мин . сравни-
вают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.
При использовании контрольной шкалы в виде модельных эталонных рас-
творов их приготавливают в аналогичных условиях заблаговременно из стан -
дартных растворов соли аммония .
При колориметрировании проб с помощью фотоэлектроколориметра
МКМФ-02 (светофильтр "425") ориентировочная величина углового коэф -
фициента составляет 0,22 в кюветах с длиной оптического пути 10 мм. Гра-
дуировочная характеристика линейна в диапазоне концентраций катиона аммо-
ния от 0 до 3,0 мг/л.
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации катионов аммония
(мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контрольной пленоч-
ной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого колориметри -
ческой пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (3,0 мг/л), результат за -
писывают в виде: " более 3 мг/л".
2.3.11. Определение массовой концентрации суммы металлов
Метод определения основан на групповой реакции катионов цинка , меди
и свинца с дитизоном , в результате которой образуются окрашенные в оранже-
во-красный цвет дитизонаты металлов. Реакцию проводят в слабощелочной
среде, благодаря чему определяются металлы только в растворенной форме.
Данный метод неприемлем к анализу кислотных почвенных вятяжек, т.к.в
сильнокислой среде резко повышается подвижность многих металлов, изменя-
ются спектральные характеристики продуктов реакции, а также условия протека-
ния аналитической реакции.
                                              22
д обавлен ием к пробес       егн етовой с оли.
      Кон цен трацию           катион ов        ам м он ия       опред еляю т      визуаль н о-
колорим етричес      ким м етод ом , с равн иваяокрас    ку рас твора скон троль н ой ш калой
образцов окрас      ки д лякон цен траций (м г/л):
      - 0,0; 0,2; 0,7; 2,0; 3,0 - в случаеплен очн ой ш калы ;
      - 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 - в с       лучае ш калы в вид е м од ель -
н ы х эталон н ы х рас  творов.
                                   Реактивы и оборуд ован ие
Реактив Н ес     слера. С егн етова с   оль . Ш патель . П ипетка н а 2 м л с     о ш прицем .
П робирка колорим етричес         кая см еткой "5 м л". Кон троль н ая ш кала образцов ок-
рас ки - плен очн аяш кала либо м од ель н ы еэталон н ы ерас      творы .
                                      П ровед ен иеан ализа
      Ан ализируем ую вод у н аливаю тв колорим етричес           кую пробирку д о м етки "5
м л", д обавляю т туд а ш пателем 0,1 г с      егн етовой с  оли (0,1 гс  егн етовой с  оли за-
полн яет ш патель н а вс     ю глубин у, н е образуя «горки» ;погреш н ос      ти в д озировке
с егн етовой соли н е влияю тн а точн ос      ть ан ализа), и туд а ж е пипеткой - 1,0 м л ре-
актива Н ес   с лера. С од ерж им ое пробирки перем еш иваю ти через1-2 м ин . с         равн и-
ваю тскон троль н ой ш калой образцов окрас          ки н а белом ф он е.
      П ри ис  поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас     -
творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус            ловиях заблаговрем ен н о из с    тан -
д артн ы х рас  творов с  оли ам м он ия.
      П ри колорим етрирован ии проб с пом ощ ь ю ф отоэлектроколорим етра
М КМ Ф -02 (с     ветоф иль тр "425") ориен тировочн ая величин а углового коэф -
ф ициен та с   ос тавляет 0,22 в кю ветах сд лин ой оптичес          кого пути 10 м м . Г ра-
д уировочн ая характерис       тика лин ей н а в д иапазон е кон цен траций катион а ам м о-
н ияот0 д о 3,0 м г/л.
                                    О бработка резуль татов
      За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации катион ов ам м он ия
(м г/л), с оответс  твую щ ее ближ ай ш ем у по окраске образцу кон троль н ой плен оч-
н ой ш калы либо м од ель н ого рас      твора. Е сли окрас   ка сод ерж им ого колорим етри-
чес кой пробирки окаж етс       яин тен с ивн еекрай н его эталон а (3,0 м г/л), резуль татза-
пис  ы ваю тв вид е: " более3 м г/л".
         2.3.11. О п р е
                       деле
                          н иемассо во й ко н це
                                               н тр ации суммы ме
                                                                талло в

        М етод опред елен ия осн ован н а групповой реакции катион ов цин ка, м ед и
ис вин ца сд итизон ом , в резуль тате которой образую тся окраш ен н ы е в оран ж е-
во-крас   н ы й цвет д итизон аты м еталлов. Реакцию провод ят в слабощ елочн ой
сред е, благод аря чем у опред еляю тся м еталлы толь ко в растворен н ой ф орм е.
Д ан н ы й м етод н еприем лем к ан ализу кислотн ы х почвен н ы х вятяж ек, т.к.в
силь н окислой с   ред е резко повы ш ается под виж н ость м н огих м еталлов, изм ен я-
ю тс яс  пектраль н ы е характеристики прод уктов реакции, а такж е ус  ловияпротека-
н ияан алитичес   кой реакции.