ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
24
колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при
встряхивании содержимого колбы она должна быть закрыта шлиф-пробкой , а
сама пробка удерживается рукой . Избыточное давление в колбе снимают осто-
рожным приоткрыванием пробки . Избегать потери раствора!). После расслое-
ния жидкостей в колбе верхний (водный) слой осторожно сливают через горло-
вину колбы (можно отсасывать верхний слой порциями с помощью пипетки со
шприцем , а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного)
переносят в колориметрическую пробирку.
2. В данном анализе в колориметрическую пробирку переносят экстракт
объемом около 2 мл.
При использовании контрольной шкалы в виде модельных эталонных рас-
творов их приготавливают в аналогичных условиях заблаговременно из стан -
дартного раствора суммы металлов (смеси цинка , меди и свинца в соотношениях
3:1:1).
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации суммы металлов
(м /моль или мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контроль -
ной пленочной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого ко -
лориметрической пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (0,001
ммоль / л), результат записывают в виде: "более 0,001 ммоль / л".
2.3.12. Определение массовой концентрации фторид-аниона
Метод определения фтора в воде основан на реакции фторидов с лан -
танализаринкомплексоном . При этом образуется окрашенное в синий цвет трой -
ное комплексное соединение фторида, трехвалентного лантана и ализа -
ринкомплексона.
Определению мешают соединения алюминия, железа и повышенное содер -
жание органических веществ . Алюминий связывает фторид -анионы с образова-
нием комплексов A1F
2+
и AIF
2
+
. Ввиду того , что содержание алюминия в питье-
вой и природных водах , имеющих обычно рН 6-8, как правило , очень незначи -
тельно, влиянием алюминия пренебрегают (алюминий практически нацело осаж -
дается при рН 5,2 в виде AI (OH)
3
.
Соединения железа оказывают заметное влияние на определение фтора в
данной модификации метода при их концентрации более 2 мг/л, поэтому в силь -
но железистых водах определение фтора данным методом не проводят (для этой
цели используют потенциометрический метод ).
При повышенном содержании в анализируемой воде растворенных органи-
ческих веществ колориметрируемая жидкость приобретает другую («маскирую -
щую») окраску, отличающуюся по цвету от окраски, вызываемой только фтори -
дами. Для устранения этого явления пробу предварительно следует очистить от
органических веществ , встряхивая воду с небольшим количеством порошкооб-
разного активированного угля, отфильтровывая от угля, и только после этого
анализируя на содержание фтора.
24 колбу. В ней ж е пр оводят обр абот ку пр обы р еакт и вам и и э кст р акци ю (пр и вст р яхивани и содер ж и м ого колбы она долж на бы т ь закр ы т а шли ф-пр обкой , а сам а пр обка удер ж и вает ся р укой . Избы т очное давлени е в колбе сни м ают ост о- р ож ны м пр и от кр ы вани ем пр обки . Избегат ь пот ер и р аст вор а!). После р асслое- ни я ж и дкост ей в колбе вер хни й (водны й ) слой ост ор ож но сли вают чер ез гор ло- ви ну колбы (м ож но от сасы ват ь вер хни й слой пор ци ям и с пом ощ ью пи пет ки со шпр и цем , а ни ж ни й (ор гани чески й ) слой вм ест е с ост ат кам и вер хнего (водного) пер еносят в колор и м ет р и ческую пр оби р ку. 2. В данном анали зе в колор и м ет р и ческую пр оби р ку пер еносят э кст р акт объем ом около 2 м л. П ри ис поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас - творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус ловиях заблаговрем ен н о из с тан - д артн ого рас твора сум м ы м еталлов (с м еси цин ка, м ед и и с вин ца в соотн ош ен иях 3:1:1). О бработка резуль татов За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации сум м ы м еталлов (м /м оль или м г/л), с оответс твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас ке образцу кон троль - н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас твора. Е сли окрас ка сод ерж им ого ко- лорим етричес кой пробирки окаж етс я ин тен сивн ее край н его эталон а (0,001 м м оль /л), резуль татзапис ы ваю тв вид е: "более0,001 м м оль /л". 2.3.12. О п р еде ле н иемассо во й ко н це н тр ации фто р ид-ан ио н а М етод опред елен ия ф тора в вод е ос н ован н а реакции ф торид ов с лан - тан ализарин ком плекс он ом . П ри этом образуетс я окраш ен н ое в син ий цвет трой - н ое ком плексное с оед ин ен ие ф торид а, трехвален тн ого лан тан а и ализа- рин ком плекс он а. О пред елен ию м еш аю т с оед ин ен ия алю м ин ия, ж елеза и повы ш ен н ое с од ер- ж ан ие орган ичес ких вещ ес тв. Алю м ин ий с вязы вает ф торид -ан ион ы собразова- 2+ + н ием ком плекс ов A1F и AIF2 . В вид у того, что с од ерж ан ие алю м ин ия в пить е- вой и природ н ы х вод ах, им ею щ их обы чн о рН 6-8, как правило, очен ь н езн ачи- тель н о, влиян ием алю м ин ияпрен ебрегаю т(алю м ин ий практичес ки н ацело ос аж - д аетс япри рН 5,2 в вид еAI (OH)3. С оед ин ен ия ж елеза оказы ваю т зам етн ое влиян ие н а опред елен ие ф тора в д ан н ой м од иф икации м етод а при их кон цен трации более 2 м г/л, поэтом у в с иль - н о ж елезис ты х вод ах опред елен ие ф тора д ан н ы м м етод ом н е провод ят(д ляэтой цели ис поль зую тпотен циом етричес кий м етод ). П ри повы ш ен н ом с од ерж ан ии в ан ализируем ой вод е рас творен н ы х орган и- чес ких вещ ес тв колорим етрируем ая ж ид кос ть приобретает д ругую («м ас кирую - щ ую » ) окрас ку, отличаю щ ую с я по цвету отокрас ки, вы зы ваем ой толь ко ф тори- д ам и. Д ля устран ен ия этого явлен ия пробу пред варитель н о с лед ует очис тить от орган ичес ких вещ ес тв, вс тряхивая вод у сн еболь ш им количес твом порош кооб- разн ого активирован н ого угля, отф иль тровы вая от угля, и толь ко пос ле этого ан ализируян а сод ерж ан иеф тора.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 22
- 23
- 24
- 25
- 26
- …
- следующая ›
- последняя »