Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 24 стр.

UptoLike

24
колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при
встряхивании содержимого колбы она должна быть закрыта шлиф-пробкой , а
сама пробка удерживается рукой . Избыточное давление в колбе снимают осто-
рожным приоткрыванием пробки . Избегать потери раствора!). После расслое-
ния жидкостей в колбе верхний (водный) слой осторожно сливают через горло-
вину колбы (можно отсасывать верхний слой порциями с помощью пипетки со
шприцем , а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного)
переносят в колориметрическую пробирку.
2. В данном анализе в колориметрическую пробирку переносят экстракт
объемом около 2 мл.
При использовании контрольной шкалы в виде модельных эталонных рас-
творов их приготавливают в аналогичных условиях заблаговременно из стан -
дартного раствора суммы металлов (смеси цинка , меди и свинца в соотношениях
3:1:1).
Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации суммы металлов
(м /моль или мг/л), соответствующее ближайшему по окраске образцу контроль -
ной пленочной шкалы либо модельного раствора. Если окраска содержимого ко -
лориметрической пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона (0,001
ммоль / л), результат записывают в виде: "более 0,001 ммоль / л".
2.3.12. Определение массовой концентрации фторид-аниона
Метод определения фтора в воде основан на реакции фторидов с лан -
танализаринкомплексоном . При этом образуется окрашенное в синий цвет трой -
ное комплексное соединение фторида, трехвалентного лантана и ализа -
ринкомплексона.
Определению мешают соединения алюминия, железа и повышенное содер -
жание органических веществ . Алюминий связывает фторид -анионы с образова-
нием комплексов A1F
2+
и AIF
2
+
. Ввиду того , что содержание алюминия в питье-
вой и природных водах , имеющих обычно рН 6-8, как правило , очень незначи -
тельно, влиянием алюминия пренебрегают (алюминий практически нацело осаж -
дается при рН 5,2 в виде AI (OH)
3
.
Соединения железа оказывают заметное влияние на определение фтора в
данной модификации метода при их концентрации более 2 мг/л, поэтому в силь -
но железистых водах определение фтора данным методом не проводят (для этой
цели используют потенциометрический метод ).
При повышенном содержании в анализируемой воде растворенных органи-
ческих веществ колориметрируемая жидкость приобретает другую («маскирую -
щую») окраску, отличающуюся по цвету от окраски, вызываемой только фтори -
дами. Для устранения этого явления пробу предварительно следует очистить от
органических веществ , встряхивая воду с небольшим количеством порошкооб-
разного активированного угля, отфильтровывая от угля, и только после этого
анализируя на содержание фтора.
                                               24
колбу. В ней ж е пр оводят обр абот ку пр обы р еакт и вам и и э кст р акци ю (пр и
вст р яхивани и содер ж и м ого колбы она долж на бы т ь закр ы т а шли ф-пр обкой , а
сам а пр обка удер ж и вает ся р укой . Избы т очное давлени е в колбе сни м ают ост о-
р ож ны м пр и от кр ы вани ем пр обки . Избегат ь пот ер и р аст вор а!). После р асслое-
ни я ж и дкост ей в колбе вер хни й (водны й ) слой ост ор ож но сли вают чер ез гор ло-
ви ну колбы (м ож но от сасы ват ь вер хни й слой пор ци ям и с пом ощ ью пи пет ки со
шпр и цем , а ни ж ни й (ор гани чески й ) слой вм ест е с ост ат кам и вер хнего (водного)
пер еносят в колор и м ет р и ческую пр оби р ку.
     2. В данном анали зе в колор и м ет р и ческую пр оби р ку пер еносят э кст р акт
объем ом около 2 м л.
     П ри ис  поль зован ии кон троль н ой ш калы в вид е м од ель н ы х эталон н ы х рас   -
творов их приготавливаю т в ан алогичн ы х ус          ловиях заблаговрем ен н о из с   тан -
д артн ого рас  твора сум м ы м еталлов (с   м еси цин ка, м ед и и с
                                                                    вин ца в соотн ош ен иях
3:1:1).
                                  О бработка резуль татов
     За резуль тат ан ализа прин им аю т зн ачен ие кон цен трации сум м ы м еталлов
(м /м оль или м г/л), с оответс  твую щ ее ближ ай ш ем у по окрас   ке образцу кон троль -
н ой плен очн ой ш калы либо м од ель н ого рас     твора. Е сли окрас ка сод ерж им ого ко-
лорим етричес    кой пробирки окаж етс        я ин тен сивн ее край н его эталон а (0,001
м м оль /л), резуль татзапис  ы ваю тв вид е: "более0,001 м м оль /л".

           2.3.12. О п р еде ле н иемассо во й ко н це н тр ации фто р ид-ан ио н а
     М етод опред елен ия ф тора в вод е ос        н ован н а реакции ф торид ов с лан -
тан ализарин ком плекс    он ом . П ри этом образуетс    я окраш ен н ое в син ий цвет трой -
н ое ком плексное с       оед ин ен ие ф торид а, трехвален тн ого лан тан а и ализа-
рин ком плекс   он а.
      О пред елен ию м еш аю т с   оед ин ен ия алю м ин ия, ж елеза и повы ш ен н ое с од ер-
ж ан ие орган ичес    ких вещ ес  тв. Алю м ин ий с вязы вает ф торид -ан ион ы собразова-
                           2+         +
н ием ком плекс    ов A1F и AIF2 . В вид у того, что с      од ерж ан ие алю м ин ия в пить е-
вой и природ н ы х вод ах, им ею щ их обы чн о рН 6-8, как правило, очен ь н езн ачи-
тель н о, влиян ием алю м ин ияпрен ебрегаю т(алю м ин ий практичес         ки н ацело ос аж -
д аетс  япри рН 5,2 в вид еAI (OH)3.
      С оед ин ен ия ж елеза оказы ваю т зам етн ое влиян ие н а опред елен ие ф тора в
д ан н ой м од иф икации м етод а при их кон цен трации более 2 м г/л, поэтом у в с      иль -
н о ж елезис  ты х вод ах опред елен ие ф тора д ан н ы м м етод ом н е провод ят(д ляэтой
цели ис   поль зую тпотен циом етричес     кий м етод ).
      П ри повы ш ен н ом с   од ерж ан ии в ан ализируем ой вод е рас   творен н ы х орган и-
чес  ких вещ ес  тв колорим етрируем ая ж ид кос     ть приобретает д ругую («м ас    кирую -
щ ую » ) окрас  ку, отличаю щ ую с    я по цвету отокрас    ки, вы зы ваем ой толь ко ф тори-
д ам и. Д ля устран ен ия этого явлен ия пробу пред варитель н о с       лед ует очис тить от
орган ичес   ких вещ ес  тв, вс  тряхивая вод у сн еболь ш им количес      твом порош кооб-
разн ого активирован н ого угля, отф иль тровы вая от угля, и толь ко пос            ле этого
ан ализируян а сод ерж ан иеф тора.