ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
13 14
тигли, помещают в холодную муфельную печь и включают
ее. Обугливание навесок нужно проводить осторожно и
заканчивать до того, как муфельная печь раскалится. Когда
процесс обугливания закончится, о чем можно судить по
прекращению выделения газов, нагревание постепенно уси-
ливают, но не выше, чем до слабокрасного каления в ниж-
ней части тигля (примерно 500-600
0
С). Сжигание считают
законченным, когда в тигле совершенно исчезнут частички
угля (остается зола серого цвета).
После прокаливания тигли с золой охлаждают в эк-
сикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокали-
вание и взвешивание тиглей с золой повторяют до дости-
жения постоянной массы.
Содержание золы рассчитывают по формуле (5):
x
d
c
=⋅100 (5)
где х - содержание золы,%
d - масса золы, г
с - масса обезжиренной высушенной навески, г
После проведения анализа на содержание золы тигли
с содержимым помещают в химические стаканы вместимо-
стью 250 мл с горячей дистиллированной водой и нагрева-
ют в течение 5-10 мин до кипения. После этого тигель об-
мывают дистиллированной одой и полученный раствор
фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вме-
стимостью 500 мл. Фильтрат охлаждают, объем доводят
дистиллированной водой до метки. После этого содержимое
колбы взбалтывают, берут из нее 10 мл раствора, переносят
в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1-2 капли
раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1N раствором
щелочи, затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромово-
кислого калия (К
2
СrO
4
) и титруют 0,1 N раствором азотно-
кислого серебра до появления кирпично-красной окраски
раствора.
Содержание хлорида натрия вычисляют по формуле
(6):
с
Кa
x
⋅
⋅
⋅
⋅
⋅
=
10
10050000585,0
, % (6)
где х - массовая доля хлорида натрия, %
а - объем 0,1 N раствора нитрата серебра, израсходо-
ванный на титрование, мл
К - поправка к титру раствор нитрата серебра
0,00585 - титр раствора нитрата серебра (количество хлори-
да натрия, соответствующее 1 мл 0,1N раствора
нитрата серебра), г
с - навеска сырья, взятая для озоления.
1.7. Определение содержания нерастворимых примесей
Кусочки шкуры массой около 10 г, взвешенные с
точностью до 0,0001 г, помещают в фарфоровую чашку и
при помощи пинцента промывают в дистиллированной во-
де. Воду меняют 5-6 раз порциями по 30-40 мл. Промывные
воды фильтруют через воронку с предварительно высушен-
ным и взвешенным ватным фильтром. Ватный фильтр с не-
растворимым осадком промывают горячей
водой до отри-
цательной реакции на хлорид натрия, затем фильтр пинце-
том помещают в тарированный (доведенный до постоянной
массы) бюкс и высушивают до постоянной массы.
13 14 тигли, помещают в холодную муфельную печь и включают раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1N раствором ее. Обугливание навесок нужно проводить осторожно и щелочи, затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромово- заканчивать до того, как муфельная печь раскалится. Когда кислого калия (К2СrO4) и титруют 0,1 N раствором азотно- процесс обугливания закончится, о чем можно судить по кислого серебра до появления кирпично-красной окраски прекращению выделения газов, нагревание постепенно уси- раствора. ливают, но не выше, чем до слабокрасного каления в ниж- Содержание хлорида натрия вычисляют по формуле ней части тигля (примерно 500-6000С). Сжигание считают (6): законченным, когда в тигле совершенно исчезнут частички угля (остается зола серого цвета). a ⋅ К ⋅ 0,00585 ⋅ 500 ⋅ 100 x= ,% (6) После прокаливания тигли с золой охлаждают в эк- 10 ⋅ с сикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокали- вание и взвешивание тиглей с золой повторяют до дости- где х - массовая доля хлорида натрия, % жения постоянной массы. а - объем 0,1 N раствора нитрата серебра, израсходо- Содержание золы рассчитывают по формуле (5): ванный на титрование, мл К - поправка к титру раствор нитрата серебра d 0,00585 - титр раствора нитрата серебра (количество хлори- x= ⋅100 (5) c да натрия, соответствующее 1 мл 0,1N раствора нитрата серебра), г где х - содержание золы,% с - навеска сырья, взятая для озоления. d - масса золы, г с - масса обезжиренной высушенной навески, г 1.7. Определение содержания нерастворимых примесей После проведения анализа на содержание золы тигли с содержимым помещают в химические стаканы вместимо- Кусочки шкуры массой около 10 г, взвешенные с стью 250 мл с горячей дистиллированной водой и нагрева- точностью до 0,0001 г, помещают в фарфоровую чашку и ют в течение 5-10 мин до кипения. После этого тигель об- при помощи пинцента промывают в дистиллированной во- мывают дистиллированной одой и полученный раствор де. Воду меняют 5-6 раз порциями по 30-40 мл. Промывные фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вме- воды фильтруют через воронку с предварительно высушен- стимостью 500 мл. Фильтрат охлаждают, объем доводят ным и взвешенным ватным фильтром. Ватный фильтр с не- дистиллированной водой до метки. После этого содержимое растворимым осадком промывают горячей водой до отри- колбы взбалтывают, берут из нее 10 мл раствора, переносят цательной реакции на хлорид натрия, затем фильтр пинце- в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1-2 капли том помещают в тарированный (доведенный до постоянной массы) бюкс и высушивают до постоянной массы.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 8
- 9
- 10
- 11
- 12
- следующая ›
- последняя »