Химический анализ кожевенного сырья. Рженева В.И. - 10 стр.

UptoLike

Составители: 

13 14
тигли, помещают в холодную муфельную печь и включают
ее. Обугливание навесок нужно проводить осторожно и
заканчивать до того, как муфельная печь раскалится. Когда
процесс обугливания закончится, о чем можно судить по
прекращению выделения газов, нагревание постепенно уси-
ливают, но не выше, чем до слабокрасного каления в ниж-
ней части тигля (примерно 500-600
0
С). Сжигание считают
законченным, когда в тигле совершенно исчезнут частички
угля (остается зола серого цвета).
После прокаливания тигли с золой охлаждают в эк-
сикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокали-
вание и взвешивание тиглей с золой повторяют до дости-
жения постоянной массы.
Содержание золы рассчитывают по формуле (5):
x
d
c
=⋅100 (5)
где х - содержание золы,%
d - масса золы, г
с - масса обезжиренной высушенной навески, г
После проведения анализа на содержание золы тигли
с содержимым помещают в химические стаканы вместимо-
стью 250 мл с горячей дистиллированной водой и нагрева-
ют в течение 5-10 мин до кипения. После этого тигель об-
мывают дистиллированной одой и полученный раствор
фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вме-
стимостью 500 мл. Фильтрат охлаждают, объем доводят
дистиллированной водой до метки. После этого содержимое
колбы взбалтывают, берут из нее 10 мл раствора, переносят
в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1-2 капли
раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1N раствором
щелочи, затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромово-
кислого калия (К
2
СrO
4
) и титруют 0,1 N раствором азотно-
кислого серебра до появления кирпично-красной окраски
раствора.
Содержание хлорида натрия вычисляют по формуле
(6):
с
Кa
x
=
10
10050000585,0
, % (6)
где х - массовая доля хлорида натрия, %
а - объем 0,1 N раствора нитрата серебра, израсходо-
ванный на титрование, мл
К - поправка к титру раствор нитрата серебра
0,00585 - титр раствора нитрата серебра (количество хлори-
да натрия, соответствующее 1 мл 0,1N раствора
нитрата серебра), г
с - навеска сырья, взятая для озоления.
1.7. Определение содержания нерастворимых примесей
Кусочки шкуры массой около 10 г, взвешенные с
точностью до 0,0001 г, помещают в фарфоровую чашку и
при помощи пинцента промывают в дистиллированной во-
де. Воду меняют 5-6 раз порциями по 30-40 мл. Промывные
воды фильтруют через воронку с предварительно высушен-
ным и взвешенным ватным фильтром. Ватный фильтр с не-
растворимым осадком промывают горячей
водой до отри-
цательной реакции на хлорид натрия, затем фильтр пинце-
том помещают в тарированный (доведенный до постоянной
массы) бюкс и высушивают до постоянной массы.
                             13                                                            14

тигли, помещают в холодную муфельную печь и включают        раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1N раствором
ее. Обугливание навесок нужно проводить осторожно и         щелочи, затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромово-
заканчивать до того, как муфельная печь раскалится. Когда   кислого калия (К2СrO4) и титруют 0,1 N раствором азотно-
процесс обугливания закончится, о чем можно судить по       кислого серебра до появления кирпично-красной окраски
прекращению выделения газов, нагревание постепенно уси-     раствора.
ливают, но не выше, чем до слабокрасного каления в ниж-           Содержание хлорида натрия вычисляют по формуле
ней части тигля (примерно 500-6000С). Сжигание считают      (6):
законченным, когда в тигле совершенно исчезнут частички
угля (остается зола серого цвета).                                               a ⋅ К ⋅ 0,00585 ⋅ 500 ⋅ 100
                                                                            x=                               ,%     (6)
       После прокаливания тигли с золой охлаждают в эк-                                     10 ⋅ с
сикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокали-
вание и взвешивание тиглей с золой повторяют до дости-         где х - массовая доля хлорида натрия, %
жения постоянной массы.                                            а - объем 0,1 N раствора нитрата серебра, израсходо-
       Содержание золы рассчитывают по формуле (5):                    ванный на титрование, мл
                                                                   К - поправка к титру раствор нитрата серебра
                         d                                  0,00585 - титр раствора нитрата серебра (количество хлори-
                    x=     ⋅100                       (5)
                         c                                             да натрия, соответствующее 1 мл 0,1N раствора
                                                                       нитрата серебра), г
  где х - содержание золы,%                                        с - навеска сырья, взятая для озоления.
      d - масса золы, г
      с - масса обезжиренной высушенной навески, г
                                                            1.7. Определение содержания нерастворимых примесей
       После проведения анализа на содержание золы тигли
с содержимым помещают в химические стаканы вместимо-               Кусочки шкуры массой около 10 г, взвешенные с
стью 250 мл с горячей дистиллированной водой и нагрева-     точностью до 0,0001 г, помещают в фарфоровую чашку и
ют в течение 5-10 мин до кипения. После этого тигель об-    при помощи пинцента промывают в дистиллированной во-
мывают дистиллированной одой и полученный раствор           де. Воду меняют 5-6 раз порциями по 30-40 мл. Промывные
фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вме-         воды фильтруют через воронку с предварительно высушен-
стимостью 500 мл. Фильтрат охлаждают, объем доводят         ным и взвешенным ватным фильтром. Ватный фильтр с не-
дистиллированной водой до метки. После этого содержимое     растворимым осадком промывают горячей водой до отри-
колбы взбалтывают, берут из нее 10 мл раствора, переносят   цательной реакции на хлорид натрия, затем фильтр пинце-
в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 1-2 капли     том помещают в тарированный (доведенный до постоянной
                                                            массы) бюкс и высушивают до постоянной массы.