Химический анализ кожевенного сырья. Рженева В.И. - 11 стр.

UptoLike

Составители: 

13 14
Содержание нерастворимых примесей вычисляют по
формуле (7):
х
ав
Н
=
100 (7)
где х - массовая доля нерастворимых примесей
а - масса ватного фильтра после фильтрования и вы-
сушивания, г
в - масса ватного фильтра до фильтрования, г
Н- навеска сырья, г
1.8. Определение содержания шерсти
Для установления количества шерсти и эпидермиса,
образцы шкур, используемые при определении нераствори-
мых примесей, после промывки измельчают на кусочки ве-
личиной 3х4 мм и помещают в коническую колбу емкостью
250-300 мл, в которую наливают 150 мл 0,5%-ной соляной
кислоты. Затем колбу соединяют с обратным холодильни-
ком и кипятят в течение 1 часа. После
охлаждения содер-
жимое колбы фильтруют через воронку с ватным фильтром
(предварительно высушенным и взвешенным) в мерную
колбу объемом 500 мл. После этого ватный фильтр промы-
вают 4-5 раз горячей водой в количестве 300-350 мл. На
фильтре остаются шерсть, денатурированные белки и эпи-
дермис, а в растворе - гольевое вещество. Ватный фильтр
переносят в тарированный
бюкс, помещают в сушильный
шкаф и высушивают при температуре 130
0
С в течение 1
часа. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Высу-
шивание и взвешивание проводят до постоянной массы.
Содержание шерсти рассчитывают как и нерастворимые
примеси по формуле 7.
1.9. Определение содержания гольевого вещества
Понятиегольевое веществовключает в себя белки
шкуры, а азот является характерным элементом белков, по-
этому количественное определение его служит основой для
расчета содержания белковых веществ в сырье. Для опреде-
ления содержания общего азота пользуются методом
Кьельдаля.
Определение проводят в двух параллельных пробах,
10 мл испытуемого раствора (фильтрата после определения
содержания
шерсти) помещают в малую колбу Кьельдаля,
туда же добавляют кристаллик сульфата меди, 1,5 г суль-
фата калия и 10 мл концентрированной серной кислоты.
Колбу со смесью помещают на электрическую плитку в
вытяжном шкафу и нагревают до полной прозрачности (в
колбе не должно оставаться обуглившихся темных частиц).
Вследствие присутствия сульфата меди раствор имеет зеле
-
новато-голубой цвет. Сильного нагревания, особенно в на-
чальной стадии сжигания, следует избегать, так как аммиак
может окисляться до азотистого или азотного ангидрида,
которые улетучиваются и результаты при этом будут зани-
женными.
После охлаждения содержимое малой колбы разбав-
ляют водой и количественно переносят в отгоночную колбу
Кьельдаля при многократном ополаскивании
малой колбы.
Общий объем жидкости в отгоночной колбе должен состав-
лять 300 мл. Отгонку ведут с помощью прибора Кьельдаля
(рис. 1).
Прибор Кьельдаля
                            13                                                         14

      Содержание нерастворимых примесей вычисляют по               1.9. Определение содержания гольевого вещества
формуле (7):
                        а− в                                       Понятие “гольевое вещество” включает в себя белки
                    х=       ⋅100                     (7)   шкуры, а азот является характерным элементом белков, по-
                         Н
  где х - массовая доля нерастворимых примесей              этому количественное определение его служит основой для
      а - масса ватного фильтра после фильтрования и вы-    расчета содержания белковых веществ в сырье. Для опреде-
          сушивания, г                                      ления содержания общего азота пользуются методом
      в - масса ватного фильтра до фильтрования, г          Кьельдаля.
      Н- навеска сырья, г                                          Определение проводят в двух параллельных пробах,
                                                            10 мл испытуемого раствора (фильтрата после определения
             1.8. Определение содержания шерсти             содержания шерсти) помещают в малую колбу Кьельдаля,
                                                            туда же добавляют кристаллик сульфата меди, 1,5 г суль-
       Для установления количества шерсти и эпидермиса,     фата калия и 10 мл концентрированной серной кислоты.
образцы шкур, используемые при определении нераствори-      Колбу со смесью помещают на электрическую плитку в
мых примесей, после промывки измельчают на кусочки ве-      вытяжном шкафу и нагревают до полной прозрачности (в
личиной 3х4 мм и помещают в коническую колбу емкостью       колбе не должно оставаться обуглившихся темных частиц).
250-300 мл, в которую наливают 150 мл 0,5%-ной соляной      Вследствие присутствия сульфата меди раствор имеет зеле-
кислоты. Затем колбу соединяют с обратным холодильни-       новато-голубой цвет. Сильного нагревания, особенно в на-
ком и кипятят в течение 1 часа. После охлаждения содер-     чальной стадии сжигания, следует избегать, так как аммиак
жимое колбы фильтруют через воронку с ватным фильтром       может окисляться до азотистого или азотного ангидрида,
(предварительно высушенным и взвешенным) в мерную           которые улетучиваются и результаты при этом будут зани-
колбу объемом 500 мл. После этого ватный фильтр промы-      женными.
вают 4-5 раз горячей водой в количестве 300-350 мл. На             После охлаждения содержимое малой колбы разбав-
фильтре остаются шерсть, денатурированные белки и эпи-      ляют водой и количественно переносят в отгоночную колбу
дермис, а в растворе - гольевое вещество. Ватный фильтр     Кьельдаля при многократном ополаскивании малой колбы.
переносят в тарированный бюкс, помещают в сушильный         Общий объем жидкости в отгоночной колбе должен состав-
шкаф и высушивают при температуре 1300С в течение 1         лять 300 мл. Отгонку ведут с помощью прибора Кьельдаля
часа. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Высу-       (рис. 1).
шивание и взвешивание проводят до постоянной массы.
Содержание шерсти рассчитывают как и нерастворимые
примеси по формуле 7.                                                              Прибор Кьельдаля