Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 85 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ОГУ | Оренбург

Составители: 

Рубрика: 

85
2.13 Определение ионов железа (III) и меди (II) в их смеси
Разделение катионов Fe
3+
и Сu
2+
методом ионообменной хроматографии
основано на способности этих ионов образовывать в аммиачной среде в
присутствии сульфосалициловой кислоты комплексные ионы
противоположного знака — анионы трисульфосалицилата железа и катионы
аммиаката меди:
()
[]
−3
3
SSalFe
(
)
[
]
+2
4
3
NHCu
При протекании через колонку с катионообменником в NH
4
+
- форме
смеси комплексных ионов отрицательно заряженный ион трисульфосалицилата
железа не сорбируется на колонке, а комплексные катионы меди поглощаются
катионообменником:
2RNH
4
+ [Cu(NHз)
4
]
2+
↔ R
2
[Cu(NH
3
)
4
] + 2NH
4
+
Применять ионообменник в Н
+
- форме нельзя, так как в процессе
ионного обмена создается кислая среда, в которой комплекс железа с
сульфосалициловой кислотой разрушается, и ионы Fe
3+
будут сорбироваться
вместе с ионами Сu
2+
.
Ионы Сu
2+
из катионообменника извлекают 2 М раствором НС1:
R
2
[Cu(NH
3
)
4
] + 6НС1 ↔ 2RH + CuCl
2
+ 4NH
4
C1
Содержание ионов Fe
3+
определяют фотометрическим методом,
основанным на образовании в щелочной среде при рН = 8 - 11 комплексных
анионов трисульфосалицилата Fe
3+
желтого цвета (λ
макс
= 400 нм).
Для количественного определения ионов Сu
2+
измеряют интенсивность
окраски растворов аммиаката меди (
λ
макс
= 620 нм).
Переведение катионообменника в NH
4
+
- форму. В работе используют
хроматографическую колонку длиной 300 мм, диаметром 15 мм, заполненную
10 г катионообменника КУ – 2 в Н
+
- форме. Для переведения ионита в NH
4
+
-
форму через смолу пропускают 100 мл 5 %-ного раствора аммиака. Жидкость в
колонке спускают до верхнего слоя катионообменника.
Разделение смеси катионов. В стакан вместимостью 100 мл, со-
держащий анализируемый раствор смеси (1:1) по объему растворов Fe
3+
(0,1
мг/мл) и Сu
2+
(0,01 г/мл), добавляют 30 мл 10 %-ного раствора
сульфосалициловой кислоты, перемешивают и приливают 20 мл
концентрированного раствора аммиака. Полученную смесь пропускают через
колонку с катионообменником в NН
4
+
- форме со скоростью 1-2 капли/с.
Вытекающий элюат собирают в мерную колбу объёмом 200 мл (раствор 1). 
     2.13 Определение ионов железа (III) и меди (II) в их смеси

     Разделение катионов Fe3+ и Сu2+ методом ионообменной хроматографии
основано на способности этих ионов образовывать в аммиачной среде в
присутствии     сульфосалициловой      кислоты     комплексные     ионы
противоположного знака — анионы трисульфосалицилата железа и катионы
аммиаката меди:

                      [Fe(SSal )3 ]3−     [Cu (NH ) ]
                                                  3 4
                                                        2+




     При протекании через колонку с катионообменником в NH4+ - форме
смеси комплексных ионов отрицательно заряженный ион трисульфосалицилата
железа не сорбируется на колонке, а комплексные катионы меди поглощаются
катионообменником:


               2RNH4 + [Cu(NHз)4]2+ ↔ R2[Cu(NH3)4] + 2NH4+


     Применять ионообменник в Н+ - форме нельзя, так как в процессе
ионного обмена создается кислая среда, в которой комплекс железа с
сульфосалициловой кислотой разрушается, и ионы Fe3+ будут сорбироваться
вместе с ионами Сu2+.
     Ионы Сu2+ из катионообменника извлекают 2 М раствором НС1:

               R2[Cu(NH3)4] + 6НС1 ↔ 2RH + CuCl2 + 4NH4C1

      Содержание ионов Fe3+ определяют фотометрическим методом,
основанным на образовании в щелочной среде при рН = 8 - 11 комплексных
анионов трисульфосалицилата Fe3+ желтого цвета (λмакс = 400 нм).
      Для количественного определения ионов Сu2+ измеряют интенсивность
окраски растворов аммиаката меди (λмакс = 620 нм).
      Переведение катионообменника в NH4+ - форму. В работе используют
хроматографическую колонку длиной 300 мм, диаметром 15 мм, заполненную
10 г катионообменника КУ – 2 в Н+ - форме. Для переведения ионита в NH4+ -
форму через смолу пропускают 100 мл 5 %-ного раствора аммиака. Жидкость в
колонке спускают до верхнего слоя катионообменника.
      Разделение смеси катионов. В стакан вместимостью 100 мл, со-
держащий анализируемый раствор смеси (1:1) по объему растворов Fe3+ (0,1
мг/мл) и Сu2+ (0,01 г/мл), добавляют 30 мл 10 %-ного раствора
сульфосалициловой кислоты, перемешивают и приливают 20 мл
концентрированного раствора аммиака. Полученную смесь пропускают через
колонку с катионообменником в NН4+ - форме со скоростью 1-2 капли/с.
Вытекающий элюат собирают в мерную колбу объёмом 200 мл (раствор 1).

                                                                       85

Страницы