Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 86 стр.

UptoLike

Рубрика: 

86
Для полного вымывания ионов Fe
3+
через колонку порциями по 10 - 15 мл
пропускают около 100 мл элюента (смесь 20 мл 10 % раствора
сульфосалициловой кислоты, 20 мл концентрированного раствора аммиака и 60
мл дистиллированной воды). Стакан, в котором находился анализируемый
раствор, дважды ополаскивают элюентом и выливают его в колонку.
Вытекающий из колонки элюат с момента внесения в нее анализируемой смеси
собирают в мерную колбу вместимостью 200 мл до метки и тщательно
перемешивают (раствор 1).
Для извлечения Сu
2+
через колонку пропускают около 50 мл 3 М раствора
НС1 порциями по 10 - 15 мл. Раствор, вытекающий из колонки, собирают в
мерную колбу вместимостью 50 мл до метки и перемешивают (раствор 2).
Катионообменник в ходе извлечения ионов Сu
2+
переходит в Н
+
- форму и
после отмывания от кислоты может быть снова использован для работы.
Определение железа. Предварительно строят градуировочный график.
Для этого готовят серию стандартных растворов и измеряют значение
оптической плотности (см. методику 3.4.5).
Для определения ионов Fe
3+
в анализируемом растворе 1, содержащем
раствор трисульфосалицилата железа, измеряют оптическую плотность в
условиях, указанных при построении градуировочного графика (λ = 400 нм, l =
5 мм). Пользуясь графиком зависимости A = f(C
Fe
3+
), по измеренной оптической
плотности находят содержание ионов в анализируемой смеси.
Определение меди. Предварительно строят градуировочный график. Для
этого в мерные колбы вместимостью 25 мл приливают 1; 2; 3; 4; 5 мл
стандартного раствора соли меди с концентрацией 0,01 г/мл. В каждую колбу
добавляют по 1,5 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при
длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В
качестве холостого раствора используют дистиллированную воду.
Для определения содержания меди из мерной колбы вместимостью 50 мл
отбирают пипеткой 10 - 15 мл раствора 2 и переносят в мерную колбу
вместимостью 25 мл, приливают 1,5 мл концентрированного раствора аммиака
и разбавляют до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую
плотность в условиях, указанных выше.
Пользуясь графиком зависимости A = f (C
Cu
2+
) находят содержание ионов
Сu
2+
в анализируемом растворе.
2.14 Концентрирование микроколичеств никеля из природных вод на
ионите методом тонущих частиц с последующим колориметрическим
определением никеля с диметилглиоксимом
Содержание никеля в природных водах обычно невелико и составляет
n·10
-1
– n·10
-2
мкг/л. В водах никелевых месторождений количество никеля
несколько больше n·10
1
– n·10
3
мкг/л. Для определения никеля в природных
      Для полного вымывания ионов Fe3+ через колонку порциями по 10 - 15 мл
пропускают около 100 мл элюента (смесь 20 мл 10 % раствора
сульфосалициловой кислоты, 20 мл концентрированного раствора аммиака и 60
мл дистиллированной воды). Стакан, в котором находился анализируемый
раствор, дважды ополаскивают элюентом и выливают его в колонку.
Вытекающий из колонки элюат с момента внесения в нее анализируемой смеси
собирают в мерную колбу вместимостью 200 мл до метки и тщательно
перемешивают (раствор 1).
      Для извлечения Сu2+ через колонку пропускают около 50 мл 3 М раствора
НС1 порциями по 10 - 15 мл. Раствор, вытекающий из колонки, собирают в
мерную колбу вместимостью 50 мл до метки и перемешивают (раствор 2).
Катионообменник в ходе извлечения ионов Сu2+ переходит в Н+ - форму и
после отмывания от кислоты может быть снова использован для работы.
     Определение железа. Предварительно строят градуировочный график.
Для этого готовят серию стандартных растворов и измеряют значение
оптической плотности (см. методику 3.4.5).
      Для определения ионов Fe3+ в анализируемом растворе 1, содержащем
раствор трисульфосалицилата железа, измеряют оптическую плотность в
условиях, указанных при построении градуировочного графика (λ = 400 нм, l =
5 мм). Пользуясь графиком зависимости A = f(CFe3+), по измеренной оптической
плотности находят содержание ионов в анализируемой смеси.
      Определение меди. Предварительно строят градуировочный график. Для
этого в мерные колбы вместимостью 25 мл приливают 1; 2; 3; 4; 5 мл
стандартного раствора соли меди с концентрацией 0,01 г/мл. В каждую колбу
добавляют по 1,5 мл концентрированного раствора аммиака, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при
длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм. В
качестве холостого раствора используют дистиллированную воду.
      Для определения содержания меди из мерной колбы вместимостью 50 мл
отбирают пипеткой 10 - 15 мл раствора 2 и переносят в мерную колбу
вместимостью 25 мл, приливают 1,5 мл концентрированного раствора аммиака
и разбавляют до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую
плотность в условиях, указанных выше.
      Пользуясь графиком зависимости A = f (CCu2+) находят содержание ионов
Сu2+ в анализируемом растворе.

     2.14 Концентрирование микроколичеств никеля из природных вод на
ионите методом тонущих частиц с последующим колориметрическим
определением никеля с диметилглиоксимом

     Содержание никеля в природных водах обычно невелико и составляет
n·10 – n·10-2 мкг/л. В водах никелевых месторождений количество никеля
     -1

несколько больше n·101 – n·103 мкг/л. Для определения никеля в природных

86