Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 88 стр.

мл; 4 мл; 5 мл. Затем приливают по каплям 25 %-ный раствор аммиака до
становления в растворе рН ~ 9 (проверяют по универсальной индикаторной
бумаге). После добавляют 0,5 мл 1%-ного спиртового раствора
диметилглиоксима и доводят объем раствора до метки. Содержимое
перемешивают и оставляют на 10 минут для образования внутрикомплексного
соединения – диметилглиоксимата никеля красного цвета. По истечении
времени окрашенный раствор фотометрируют на ФЭК-56 М в кюветах с
толщиной слоя 50 мм при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения
используют холостой раствор. Строят график зависимости оптической
плотности раствора от концентрации ионов никеля.

     2.14.4 Концентрирование ионов никеля

      Сущность метода. Метод тонущих частиц представляет собой
экспрессный вариант ионообменного метода концентрирования. Частицы
ионита имеют очень маленький размер и тонут, проходя весь объем раствора, в
то время как раствор остается неподвижным. Уже за время трехкратного
оседания частиц происходит практически полное поглощение катионов никеля
(наряду с адсорбцией других катионов). Метод даёт возможность определять
микрограммовые количества никеля, по сравнению с физико-химическими
методами, чувствительность которых является недостаточной для определения
этого элемента без концентрирования.
      Ход анализа. Ионит КУ-2-8 в Н+ - форме измельчают в фарфоровой
ступке и просеивают на ситах. Отбирают для анализа фракцию с размером
зерен ионита 0,05 - 0,2 мм и оставляют для набухания в дистиллированной воде
на 10 - 12 часов. Пробирку заполняют подготовленным предельно-влажным
ионитом КУ-2-8 в H+ – форме массой 3,0000 г и с помощью резиновой муфты
крепят её встык к концентратору (рисунок 4.1). При отсутствии стандартного
концентратора можно использовать пластиковую бутылку. Приливают в 1,5 л
концентратор 1 л природной воды, закрывают сверху пробкой. Переворачивают
концентратор пробиркой вверх, когда все частицы смолы потонут, возвращают
его в исходное положение, и так далее до установления состояния равновесия.
Время сорбции составляет 15 - 25 минут. Затем, не вынимая пробки
концентратора, отсоединяют пробирку с катионитом и переносят концентрат на
стеклянный фильтр или беззольный бумажный фильтр. Отделяют водную фазу
от сорбента. Фильтрат отбрасывают. Катионит десорбируют теплой 15 %
соляной кислотой, промывая ионит на фильтре тремя порциями по 10 мл
соляной кислоты, и дважды обрабатывают порциями горячей воды по 5 мл.
Собранный фильтрат переносят в стакан и выпаривают в вытяжном шкафу на
плитке для удаления избытка кислоты до объема 3 - 5 мл. В жидком
концентрате определяют концентрацию ионов никеля колориметрически.
      Для этого жидкий концентрат количественно переносят в делительную
воронку, приливают 5 мл 10 %-ного раствора цитрата натрия (или 20 %-ного
раствора тартрата K-Na) и 3 - 5 мл 25 % раствора аммиака до рН = 8,0 – 9,0 по
универсальной индикаторной бумаге. Затем добавляют 2 мл 1 % спиртового
88