Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 89 стр.

раствора     диметилглиоксима      и      экстрагируют      образовавшийся
диметилглиоксимат никеля последовательно тремя порциями хлороформа по
2мл, взбалтывая каждый раз в течение 30 секунд. Раствор внутрикомплексного
соединения никеля с диметилглиоксимом в хлороформе имеет бледно-желтую
окраску. Соединенные хлороформные экстракты переносят в делительную
воронку и промывают 5 мл разбавленного раствора аммиака (1:50). Промытый
экстракт тщательно отделяют от водного слоя и реэкстрагируют никель
дважды, энергично встряхивая в течение 1 минуты с 3 мл 0,5 н. раствора
соляной кислоты. Солянокислый слой собирают в мерную колбу ёмкостью 50
мл.
      К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 0,5 мл
0,05 М раствора йода (или 2 мл 5 %-ного раствора персульфата аммония),
25 %-ного раствора аммиака до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге.
Затем приливают мерной пипеткой 0,5 мл раствора диметилглиоксима. Раствор
в колбе разбавляют водой до метки, перемешивают и через 10 минут
фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 50 мм при длине волны 490 нм.
Содержание никеля находят по градуировочному графику.

     2.15 Определение никеля и меди в растительных материалах

      Сущность метода. Микроэлементы, содержащиеся в растительных
материалах (листьях, хвойных иглах и т.п.) извлекают раствором соляной
кислоты. Концентрирование микроколичеств элементов проводят методом
тонущих частиц в концентраторе на катионите в натриевой форме. Жидкий
концентрат получают путём обработки катионита соляной кислотой и
последующего     упаривания.   В    концентрате    определяют   никель
колориметрически с диметилглиоксимом. Медь определяют колориметрически
с диэтилдитиокарбаминатом натрия, предварительно отделяя её от никеля
промывкой хлороформного экстракта диметилглиоксимата никеля и меди
разбавленным аммиаком [38].

     2.15.1 Получение вытяжки для определения никеля и меди

      50 – 60 г растительного материала помещают в стеклянные банки
(ёмкостью 400 – 500 мл) и высушивают в термостате или на воздухе до
состояния ломкости. Для одного анализа берут 5 г подсушенного материала,
предварительно измельчая его, помещают в термостойкий стакан ёмкостью 250
мл, приливают 50 мл 1 н. НСl, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают
на песчаной бане до 60 – 80 0С. Нагревание при этой температуре продолжается
в течение 30 мин при перемешивании через каждые 5 - 10 мин. Зелёная окраска
растительного материала переходит в тёмно-коричневую. Затем снимают
стакан с песчаной бани, приливают 30 мл горячей воды и тщательно
перемешивают. Солянокислый раствор декантируют на беззольный фильтр
(белая лента), помещённый в воронку с удлинённым концом для более
быстрого фильтрования.
                                                                         89