Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 90 стр.

      Растительную массу 5 раз промывают в стакане горячей водой, стараясь
не переносить её на фильтр. Собранные фильтраты разбавляют водой до объёма
концентратора, хорошо перемешивают и переносят в концентратор. Никель и
медь извлекаются катионитом КУ-2 в натриевой форме из слабокислого
раствора (рН = 1,35 - 1,40). Концентрирование проводят методом тонущих
частиц, как описано в предыдущей работе.
      Катионит, содержащий поглощённые ионы, переносят в стаканчик на 50
мл струёй воды из промывалки. Воду декантируют, а оставшийся катионит
обрабатывают 4 раза по 15 мл 4 н. соляной кислотой и 1 раз промывают водой.
После каждого прибавления соляной кислоты содержимое стаканчика хорошо
перемешивают в течение 1 - 2 мин и кислый раствор декантируют на
беззольный фильтр (белая лента). Объединённые фильтраты нагревают в
фарфоровой чашке или в стакане на 100 мл до 60 – 80 0С. Для разрушения
следов органических веществ прибавляют 2 - 3 капли 20 % перекиси водорода и
упаривают раствор до объёма 3 - 5 мл.

     2.15.2 Колориметрическое определение никеля и меди

      Жидкий концентрат объёмом 3 – 5 мл переносят в делительную воронку,
добавляют 10 - 15 мл 10 % раствора цитрата натрия, нейтрализуют
концентрированным аммиаком до слабого запаха и прибавляют ещё 1 - 2 капли
аммиака. Если при этой операции выпадает осадок, то для его растворения
добавляют цитрат натрия. Затем приливают 3 мл 1 % раствора
диметилглиоксима и экстрагируют диметилглиоксимат никеля двумя
последовательными порциями хлороформа по 3 мл, взбалтывая раствор каждый
раз по 1 мин. Соединённые хлороформенные экстракты сливают в другую
делительную воронку, а аммиачный раствор сохраняют для определения в нём
меди.    Поскольку    медь    с    диметилглиоксимом     также    образует
внутрикомплексное соединение, частично извлекаемое хлороформом из
аммиачного водного раствора, экстракт промывают встряхиванием с 5 мл
разбавленного аммиака (1:50). Промывную жидкость, содержащую
извлечённую из хлороформного слоя медь, присоединяют к водному раствору и
определяют в нём медь. Для этого собранный аммиачный раствор переносят в
делительную воронку. Дальнейшие операции, связанные с колориметрическим
определением меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца, проводят как описано
в пункте 1.9.2.
      Для определения никеля хлороформный раствор дважды энергично
встряхивают в течение 1 минуты с 3 мл 0,5 н. НСl. Солянокислый слой
отделяют в мерную колбу ёмкостью 50 мл. Дальнейшие операции, связанные с
колориметрическим определением никеля, проводят как описано в пункте
2.14.3.
      Содержание никеля и меди рассчитывают в весовых процентах (относят к
навеске высушенного растительного материала).



90