Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 92 стр.

водного раствора 8-оксихинолина, перемешивают в течение 2 ч на магнитной
мешалке и отстаивают 24 ч. Затем раствор сливают декантацией, промывают
несколько раз бидистиллятом, переносят в чашку Петри и высушивают в
сушильном шкафу при 50 – 60 0С.
      Совместное количественное извлечение элементов исследуемым
сорбентом проводят в статических условиях при 20±5 0С. Наибольшая полнота
сорбции достигается в интервале рН 5 - 9 для железа, рН 8 - 9 для меди [39].
      Ход анализа. К 1 л отфильтрованной от механических примесей
анализируемой воды добавляют 3 мл концентрированной Н2SO4 и 1,0 г
персульфата аммония для разрушения комплексов меди и железа с
органическими примесями, содержащимися в природной воде. Пробу кипятят
10 - 15 мин и отстаивают в течение 1 часа. Затем избыток кислоты
нейтрализуют 20 % раствором NaOH (2 мл) до рН 8 - 9 по индикаторной
бумаге, добавляют 200 мг сорбента. Раствор перемешивают на магнитной
мешалке в течение 1,5 ч при 20±5 0С. Затем систему отстаивают до полного
оседания частиц сорбента. Декантируют          прозрачный слой раствора и
отбрасывают. К сорбенту приливают из мерного цилиндра 10 мл 20 % соляной
кислоты и оставляют перемешиваться 40 минут на магнитной мешалке для
десорбции металлов в раствор. По истечении указанного времени раствор
отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в мерную колбу на 25 мл. Объём
раствора - концентрата доводят до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
      Определение ионов железа. Для определения ионов железа из мерной
колбы пипеткой отбирают 5 - 10 мл раствора и переносят в мерную колбу
объемом 50 мл, в которую уже добавлены 5 мл аммиачной буферной смеси и
5мл 10 % - сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и через 5 минут фотометрируют в
кювете с толщиной поглощающего слоя 5 мм при длине волны 400 нм.
Содержание железа рассчитывают по градуировочному графику. В качестве
раствора сравнения используют холостой раствор.
      Определение ионов меди. Для определения ионов меди остаток раствора
– концентрата приливают в делительную воронку и далее проводят
экстракционно - фотометрическое определение меди согласно пункта 1.9.2.
      Параллельно проводят контрольный опыт, включающий в себя все
используемые реактивы и сорбент.

     2.18 Методика комбинированного сорбционного рентгено -
флуоресцентного определения содержания лантана в технологических
растворах

      Сущность метода. Лантаноиды можно определять в твердых объектах
рентгено - флуоресцентным методом. Чувствительность этого метода невелика,
однако, применяя обогащение на катионите, можно добиться её значительного
повышения. Карбоксильные катиониты являются эффективными сорбентами
для сорбционного извлечения редкоземельных элементов. Сорбционное
92