Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 91 стр.

     2.16 Определение никеля и меди в гумусовой почве (перегное)

      Сущность работы. Микроэлементы, содержащиеся в почве, извлекают
солянокислым раствором. Концентрирование микроэлементов проводят
методом тонущих частиц в концентраторе на катионите в натриевой форме.
Жидкий концентрат получают путём обработки катионита соляной кислотой и
последующего     упаривания.   В   концентрате    определяют     никель
колориметрически с диметилглиоксимом, медь определяют колориметрически
с диэтилдитиокарбаминатом свинца.

     2.16.1 Получение вытяжки из почвы для определения никеля и меди

      Перед взятием навески пробы почвы высушиваются. Для анализа берут
навеску 50 г в стакан ёмкостью 1 л, приливают 500 мл воды и 25 мл 1 н. НСl.
Затем 10 минут перемешивают и оставляют стоять на 7 часов. Через 7 часов
содержимое стакана вновь перемешивают и оставляют на 10 - 20 часов. Время
стояния при этом зависит от скорости оседания частиц. Отстоявшийся раствор
осторожно сливают (лучше с помощью сифона). Из полученного раствора
берут аликвотную часть в 100 мл, разбавляют водой до объёма концентратора и
проводят концентрирование и последующее определение никеля и меди так же,
как это описано в пункте 2.7.2. Если содержание никеля и меди в 100 мл
аликвоты ниже чувствительности определения этих элементов при
последующем колориметрировании, из оставшегося раствора (вытяжки) берут
400 мл, разбавляют водой до объёма концентратора и проводят
концентрирование и последующее определение никеля и меди аналогичным
образом.
      Содержание никеля и меди выражают в весовых процентах (относят к
навеске высушенной почвы).

     2.17 Сорбционное концентрирование и определение меди и железа в
природных водах

     Важнейшими особенностями активированного угля как сорбента является
доступность самой матрицы и реагента для его иммобилизации, повышенная
сорбционная ёмкость (СОЕ = 20 мг/г), полнота сорбции микроколичеств меди и
железа (98 – 99 %).
     Стандартные растворы меди и железа готовят согласно методикам,
описанным в пункте 1.9.1 и 3.4.4.
     Приготовление сорбента. Для удаления следов железа 0,5 г
активированного угля размельчают в ступке, просеивают через сито с
диаметром пор 0,25 мм, переносят в колбу вместимостью 250 мл, обрабатывают
50 мл 1 М раствора Н2SO4 (ос.ч.) и оставляют на 40 мин, периодически
перемешивая. Затем декантацией сливают Н2SO4, многократно промывают
активированный уголь бидистиллятом до отрицательной реакции на сульфат -
ионы. Освобождённый от воды сорбент обрабатывают избытком 2 %-ного
                                                                        91