Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 93 стр.

равновесие наступает по прошествии 8 часов в статическом режиме сорбции,
вследствие сорбции РЗЭ в виде гидрокосокомлексов и образованием прочных
внутрикомплексных соединений элементов с сорбентом.
      Сорбируемость лантана на смоле КБ-4П-2 в аммонийной форме
возрастает с увеличением рН, проходит через максимум при рН 5,7 - 7,3 и
затем быстро уменьшается, вследствие глубокого гидролиза ионов. В точке,
соответствующей максимуму извлечения, СОЕ равна 1,8 ммоль/г.
      Построение градуировочного графика для определения лантана. В
серию конических колб объемом 250 мл приливают от 1 до 8 мл раствора
хлорида лантана с концентрацией 1 г/л, 25 мл дистиллированной воды и
создают 5 % - ным раствором аммиака рН раствора равным 6,2 – 6,5, затем
доливают дистиллированной воды до общего объема 40 мл. На аналитических
весах взвешивают по 0,1500 г воздушно-сухого сорбента (КБ-4 или КБ-4П-2) в
аммонийной форме. Сорбент засыпают в колбы и проводят сорбцию ионов
лантана в статических условиях в течение восьми часов. После достижения
сорбционного равновесия измеряют рН раствора. Механизм сорбции
катионообменный, поэтому возможно подкисление системы. Количественное
извлечение лантана наблюдается в диапазоне рН 5.7 - 7.3. Если рН раствора
попадает в указанный интервал, смолу фильтрованием отделяют от водной
фазы, промывая на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды, и
высушивают. Если рН раствора не соответствует количественному извлечению
элемента систему подщелачивают аммиаком и вновь проводят сорбцию в
течение 8 часов.
      Фильтраты собирают в мерные колбы на 50 мл, доводят до метки
дистиллированной водой, перемешивают и оставляют для фотометрического
анализа остаточной концентрации элемента. Высушенный сорбат измельчают в
ступке до состояния муки и полученный однородный порошок засыпают в
кювету и сканируют на «Спектроскане LF» при параметрах сканирования
лантана (таблица 2.7). По данным рентгено – флуоресцентных измерений
строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию
элемента в сорбенте (мг/г), а на оси ординат, соответствующую ей
интенсивность спектральной линии элемента (имп/с).
      Концентрацию элемента в сорбатах рассчитывают по разности исходной
и равновесной (остаточная концентрация после сорбции) концентраций.
Остаточную концентрацию лантана в фильтрате определяют фотометрическим
методом с арсеназо – I по методике 1.13.5.
      Ход анализа. Отбирают 200 мл фильтрата после кислотного вскрытия
технологических объектов в колбу ёмкостью 700 мл. Прибавляют 200 мл воды,
перемешивают и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН
6,0 - 6,5. При данном рН железо и алюминий гидролизуются с образованием
нерастворимых гидроксидов и почти не извлекаются катионитом. Взвешивают
0,1500 г воздушно-сухого сорбента (КБ-4 или КБ-4П-2) в аммонийной форме,
засыпают в колбу и проводят сорбцию ионов лантана в статических условиях в
течение восьми часов.

                                                                       93