Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 87 стр.

водах используется реакция с диметилглиоксимом, позволяющая определять
никель колориметрическим методом с большой чувствительностью. При малых
содержаниях никеля (менее 5 мкг/л) его предварительно концентрируют
соосаждением или ионным обменом.

     2.14.1 Приготовление стандартного раствора соли никеля

     Приготавливают раствор соли никеля с концентрацией никеля (II)
0,01мг/мл. Для этого навеску 0,0263 г сульфата никеля, взвешенную на
аналитических весах, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в
небольшом количестве дистиллированной воды, для предотвращения гидролиза
приливают 3 - 4 мл соляной кислоты (1:1) и доводят водой до метки.

     2.14.2 Колориметрическое определение ионов никеля

      Сущность метода. Колориметрическое определение никеля с
диметилглиоксимом основано на реакции образования в щелочной среде в
присутствии      окислителей    окрашенного      в    винно-красный    цвет
внутрикомплексного соединения. Для подщелачивания раствора можно
применять растворы аммиака, 0,1 - 0,05 н. растворы NaOH или KOH. В качестве
окислителей используют персульфат аммония, бром или йод. Для
аналитических целей лучшим окислителем является йод, так как получающееся
в его присутствии комплексное соединение – диметилглиоксимат никеля более
устойчиво во времени. Кроме того, избыток йода не окисляет
диметилглиоксим, что позволяет добиться хорошей воспроизводимости
результатов фотометрических определений.
      Определению никеля мешают ионы железа и алюминия, а также меди и
кобальта, особенно, если они присутствуют в количествах, равных или
больших, чем содержание никеля. Отделение больших количеств мешающих
ионов производится путём экстракции внутрикомплексного соединения
хлороформом с последующей реэкстракцией разбавленной соляной кислотой.
Диметилглиоксимат меди также извлекается хлороформом из водного раствора,
однако последующая промывка экстракта раствором аммиака (1:50) удаляет
большую часть меди из хлороформного слоя. Маскирование железа (III) и
алюминия проводят путём добавления к анализируемому раствору соли
тартрата калия - натрия или цитрата натрия, образующих прочные комплексы с
указанными элементами.

     2.14.3 Построение градуировочного графика

      Ход анализа. Для приготовления серии стандартных растворов в ряд
мерных колб объёмом 50 мл наливают 0,5 мл 0,05 М раствора йода (или 2 мл
5 %-ного раствора персульфата аммония) и отмеренный объем стандартного
раствора сульфата никеля с концентрацией никеля 0,01 мг/мл. Соответственно,
в первую колбу – 0 мл, во вторую 0,5 мл, в каждую следующую 1 мл; 2 мл; 3
                                                                        87