Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 31 стр.

UptoLike

Составители: 

31
чок. Для анализа используют несколько микрограммов вещества (возмо-
жен анализ 10
-12
г образца).
Соединение
хроматографа с
масс- спектромет-
ром привело к соз-
данию мощного и
информативного
аналитического
метода хромато-
масс- спектромет-
рии (ХМС). В этом
случае выходящий
из хроматографа
поток разделённых
веществ с газом-
носителем прохо -
дит через специ-
альный сепаратор,
отделяющий газ-
носитель от веще -
ства, и затем попа -
дает в ионизацион-
ную камеру масс-
спектрометра. Не -
прерывная запись полного ионного тока представляет собой хроматограм-
му смеси. Кроме того , в момент прохождения хроматографического пика
осуществляется быстрая запись его масс- спектра.
В пиролитической масс- спетрометрии исследуемый образец подвер-
гается пиролизу в реакторе , непосредственно связанном с масс-
спектрометром. Пиролиз проводится при какой либо постоянной темпера-
туре (изотермический режим) или при температуре , непрерывно повы-
шающейся по определённому заданному закону (программированный на-
грев). Продукты пиролитического разложения непрерывно поступают в
ионизационный источник.
По методу разделения заряженных частиц масс-спектрометры можно
классифицировать следующим образом:
- масс-спектрометры с отклонением под действием магнитного поля (с
простой фокусировкой одним только магнитным полем и двойной фо-
кусировкой сначала электростатическим, а затем магнитным полем);
- времяпролётные масс- спектрометры;
- квадрупольные масс- спектрометры.
В масс-спектрометрах с простой фокусировкой ионы разгоняются
сильным электростатическим полем между первым и вторым ускоряющи-
ми электродами 6 (рис.30) и попадают в трубку анализатора 10, которая
Рис.30 Масс-спектрометр с простой фокусировкой. 1-
система напуска ; 2-ионный источник; 3-выталкивающий
электрод; 4-катод; 5-анод; 6-ускоряющие электроды; 7-
фокусирующие электроды; 8-ионы; 9-магнит ; 10-
нерегистрируемые ионы; 11-трубка анализатора; 12-
регистрируемые ионы; 13-коллектор ионов ; 14-щель коллек-
тора; 15-усилитель; 16-цифровой преобразователь; 17-
компьютер; 18-самописец.
                                          31
ч ок. Д ля анализа использую т не сколько микрограммов в е ще ст в а (в озмо-
ж е н анализ 10-12гобразц а).
         С ое дине ние
хромат ографа          с
масс-спе ктроме т -
ром прив е ло ксоз-
данию мощного и
информат ив ного
аналит ич е ского
ме т ода – хромат о-
масс-спе ктроме т -
рии (ХМ С ). В эт ом
случ ае в ыходящий
из хромат ографа
пот окразде лё нных
в е ще ст в с газом-
носит е ле м прохо-
дит ч е ре з спе ц и-
                          Рис.30 М асс-спе ктроме т р с прост ой фокусиров кой. 1-
альный се парат ор, сист е ма напуска; 2-ионный ист оч ник; 3-в ыт алкив аю щий
от де ляю щий газ- эле ктрод; 4-кат од; 5-анод; 6-ускоряю щие эле ктроды; 7-
носит е ль от в е ще - фокусирую щие           эле ктроды;     8-ионы;   9-магнит ;  10-
ст в а, и зат е м попа-   не ре гист рируе мые   ионы;     11-т рубка  анализат ора; 12-
дае т в ионизац ион- ре гист рируе мые ионы; 13-колле ктор ионов ; 14-ще ль колле к-
ную каме ру масс- т ора; 15-усилит е ль; 16-ц ифров ой пре образов ат е ль; 17-
                          компью т е р; 18-самописе ц .
спе ктроме т ра. Не -
пре рыв наязапись полного ионного т ока пре дст ав ляе т собой хромат ограм-
му сме си. К роме т ого, в моме нт прохож де ния хромат ографич е ского пика
осуще ст в ляе т сябыст раязапись е го масс-спе ктра.
         В пиролит ич е ской масс-спе т роме т рии иссле дуе мый образе ц подв е р-
гае т ся пиролизу в ре акторе , не посре дст в е нно св язанном с масс-
спе ктроме т ром. Пиролиз пров одит сяпри какой либо пост оянной т е мпе ра-
т уре (изот е рмич е ский ре ж им) или при т е мпе рат уре , не пре рыв но пов ы-
ш аю ще йся по опре де лё нному заданному закону (программиров анный на-
гре в ). Продукты пиролит ич е ского разлож е ния не пре рыв но пост упаю т в
ионизац ионный ист оч ник.
         По ме т оду разде ле ниязаряж е нных ч аст иц масс-спе ктроме т ры мож но
классифиц иров ат ь сле дую щим образом:
     - масс-спе ктроме т ры с от клоне ние м под де йст в ие м магнит ного поля (с
       прост ой фокусиров кой одним т олько магнит ным поле м и дв ойной фо-
       кусиров кой снач ала эле ктрост ат ич е ским, а зат е м магнит ным поле м);
     - в ре мяпролё т ные масс-спе ктроме т ры;
     - квадрупольные масс-спе ктроме т ры.
         В масс-спе ктроме т рах с прост ой фокусиров кой ионы разгоняю т ся
сильным эле ктрост ат ич е ским поле м ме ж ду пе рв ым и в т орым ускоряю щи-
ми эле ктродами 6 (рис.30) и попадаю т в т рубку анализат ора 10, кот орая