ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
31
чок. Для анализа используют несколько микрограммов вещества (возмо-
жен анализ 10
-12
г образца).
Соединение
хроматографа с
масс- спектромет-
ром привело к соз-
данию мощного и
информативного
аналитического
метода – хромато-
масс- спектромет-
рии (ХМС). В этом
случае выходящий
из хроматографа
поток разделённых
веществ с газом-
носителем прохо -
дит через специ-
альный сепаратор,
отделяющий газ-
носитель от веще -
ства, и затем попа -
дает в ионизацион-
ную камеру масс-
спектрометра. Не -
прерывная запись полного ионного тока представляет собой хроматограм-
му смеси. Кроме того , в момент прохождения хроматографического пика
осуществляется быстрая запись его масс- спектра.
В пиролитической масс- спетрометрии исследуемый образец подвер-
гается пиролизу в реакторе , непосредственно связанном с масс-
спектрометром. Пиролиз проводится при какой либо постоянной темпера-
туре (изотермический режим) или при температуре , непрерывно повы-
шающейся по определённому заданному закону (программированный на-
грев). Продукты пиролитического разложения непрерывно поступают в
ионизационный источник.
По методу разделения заряженных частиц масс-спектрометры можно
классифицировать следующим образом:
- масс-спектрометры с отклонением под действием магнитного поля (с
простой фокусировкой одним только магнитным полем и двойной фо-
кусировкой сначала электростатическим, а затем магнитным полем);
- времяпролётные масс- спектрометры;
- квадрупольные масс- спектрометры.
В масс-спектрометрах с простой фокусировкой ионы разгоняются
сильным электростатическим полем между первым и вторым ускоряющи-
ми электродами 6 (рис.30) и попадают в трубку анализатора 10, которая
Рис.30 Масс-спектрометр с простой фокусировкой. 1-
система напуска ; 2-ионный источник; 3-выталкивающий
электрод; 4-катод; 5-анод; 6-ускоряющие электроды; 7-
фокусирующие электроды; 8-ионы; 9-магнит ; 10-
нерегистрируемые ионы; 11-трубка анализатора; 12-
регистрируемые ионы; 13-коллектор ионов ; 14-щель коллек-
тора; 15-усилитель; 16-цифровой преобразователь; 17-
компьютер; 18-самописец.
31 ч ок. Д ля анализа использую т не сколько микрограммов в е ще ст в а (в озмо- ж е н анализ 10-12гобразц а). С ое дине ние хромат ографа с масс-спе ктроме т - ром прив е ло ксоз- данию мощного и информат ив ного аналит ич е ского ме т ода – хромат о- масс-спе ктроме т - рии (ХМ С ). В эт ом случ ае в ыходящий из хромат ографа пот окразде лё нных в е ще ст в с газом- носит е ле м прохо- дит ч е ре з спе ц и- Рис.30 М асс-спе ктроме т р с прост ой фокусиров кой. 1- альный се парат ор, сист е ма напуска; 2-ионный ист оч ник; 3-в ыт алкив аю щий от де ляю щий газ- эле ктрод; 4-кат од; 5-анод; 6-ускоряю щие эле ктроды; 7- носит е ль от в е ще - фокусирую щие эле ктроды; 8-ионы; 9-магнит ; 10- ст в а, и зат е м попа- не ре гист рируе мые ионы; 11-т рубка анализат ора; 12- дае т в ионизац ион- ре гист рируе мые ионы; 13-колле ктор ионов ; 14-ще ль колле к- ную каме ру масс- т ора; 15-усилит е ль; 16-ц ифров ой пре образов ат е ль; 17- компью т е р; 18-самописе ц . спе ктроме т ра. Не - пре рыв наязапись полного ионного т ока пре дст ав ляе т собой хромат ограм- му сме си. К роме т ого, в моме нт прохож де ния хромат ографич е ского пика осуще ст в ляе т сябыст раязапись е го масс-спе ктра. В пиролит ич е ской масс-спе т роме т рии иссле дуе мый образе ц подв е р- гае т ся пиролизу в ре акторе , не посре дст в е нно св язанном с масс- спе ктроме т ром. Пиролиз пров одит сяпри какой либо пост оянной т е мпе ра- т уре (изот е рмич е ский ре ж им) или при т е мпе рат уре , не пре рыв но пов ы- ш аю ще йся по опре де лё нному заданному закону (программиров анный на- гре в ). Продукты пиролит ич е ского разлож е ния не пре рыв но пост упаю т в ионизац ионный ист оч ник. По ме т оду разде ле ниязаряж е нных ч аст иц масс-спе ктроме т ры мож но классифиц иров ат ь сле дую щим образом: - масс-спе ктроме т ры с от клоне ние м под де йст в ие м магнит ного поля (с прост ой фокусиров кой одним т олько магнит ным поле м и дв ойной фо- кусиров кой снач ала эле ктрост ат ич е ским, а зат е м магнит ным поле м); - в ре мяпролё т ные масс-спе ктроме т ры; - квадрупольные масс-спе ктроме т ры. В масс-спе ктроме т рах с прост ой фокусиров кой ионы разгоняю т ся сильным эле ктрост ат ич е ским поле м ме ж ду пе рв ым и в т орым ускоряю щи- ми эле ктродами 6 (рис.30) и попадаю т в т рубку анализат ора 10, кот орая
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 29
- 30
- 31
- 32
- 33
- …
- следующая ›
- последняя »