Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

33
Рис.33 Времяпролётный масс-спектрометр. 1-система напуска ; 2-ионный ис-
точник; 3-выталкивающий электрод; 4-катод; 5-анод; 6-фокусирующие электроды;
7-ускоряющие электроды; 8-ионы; 9-трубка дрейфа ионов ; 10-коллектор ионов ; 11-
усилитель; 12-осциллограф.
если бы ионы попадали в трубку непрерывно, не было бы возможности
измерить время пролёта какого - то определённого иона. В импульсном ре -
жиме должны также работать ускоряющая сетка и детектор.
В квадруполь-
ных масс- спектро-
метрах используют-
ся четыре электро-
статических поля
(рис.34), тогда как
магнитное поле от -
сутствует. Ионы, по -
ступающие из ион-
ного источника , дви-
жутся с постоянной
скоростью в направлении, параллельном полям (z-направление ), осцилли-
руя в направлении x и y. Это достигается приложением к полюсам напря-
жения постоянного тока и радиочастотного поля. Устойчиво осциллируя,
ион проходит от одного конца квадруполя к другому, не сталкиваясь с по -
люсами. Такая осцилляция зависит от m/z иона. Вследствие этого лишь ио-
ны с определённым отношением m/z преодолевают всю длину анализатора
(рис.35), тогда как остальные ионы с неустойчивыми колебаниями сталки -
ваются с полюсами. Сканирование по массам проводится путём варьиро-
вания напряжения постоянного тока и радиочастотного поля при постоян -
ном их отношении. Разрешающая способность квадрупольных масс-
спектрометров 8000 – 10000.
Результатом разделения ионов на любом типе приборов является
масс- спектр. Рассмотрим, какую информацию можно извлечь из него .
Весьма важна область молекулярного иона, масса которого равна
молекулярной массе исследуемого соединения. На структуру масс- спектра
Рис.34 Квадрупольная электродная структура (а),
дающая эквипотенциальные линии (б). 
                                           33




Рис.33 В ре мяпролё т ный масс-спе ктроме т р. 1-сист е ма напуска; 2-ионный ис-
т оч ник; 3-в ыт алкив аю щий эле ктрод; 4-кат од; 5-анод; 6-фокусирую щие эле ктроды;
7-ускоряю щие эле ктроды; 8-ионы; 9-т рубка дре йфа ионов ; 10-колле ктор ионов ; 11-
усилит е ль; 12-осц иллограф.

е сли бы ионы попадали в т рубку не пре рыв но, не было бы в озмож ност и
изме рит ь в ре мя пролё т а какого-т о опре де лё нного иона. В импульсном ре -
ж име долж ны т акж е работ ат ь ускоряю щаясе т ка и де т е ктор.
        В кв адруполь-
ных масс-спе ктро-
ме т рах использую т -
ся ч е т ыре эле ктро-
ст ат ич е ских поля
(рис.34), т огда как
магнит ное поле от -
сут ст в уе т . И оны, по-
ст упаю щие из ион-
ного ист оч ника, дв и- Рис.34 К в адрупольная эле ктродная ст руктура (а),
ж ут ся с пост оянной даю щаяэквипот е нц иальные линии (б).
скорост ью в направ ле нии, паралле льном полям (z-направ ле ние ), осц илли-
руя в направ ле нии x и y. Э т о дост игае т ся прилож е ние м кполю сам напря-
ж е ния пост оянного т ока и радиоч аст от ного поля. У ст ойч ив о осц иллируя,
ион проходит от одного конц а квадруполякдругому, не ст алкив аясь с по-
лю сами. Т акаяосц илляц иязав исит от m/z иона. В сле дст в ие эт ого лиш ь ио-
ны с опре де лё нным от нош е ние м m/z пре одоле в аю т в сю длину анализат ора
(рис.35), т огда какост альные ионы с не уст ойч ив ыми коле баниями ст алки-
в аю т ся с полю сами. С каниров ание по массам пров одит ся пут ё м в арьиро-
в аниянапряж е ния пост оянного т ока и радиоч аст от ного поляпри пост оян-
ном их от нош е нии. Разре ш аю щая способност ь кв адрупольных масс-
спе ктроме т ров 8000 – 10000.
        Ре зульт ат ом разде ле ния ионов на лю бом т ипе приборов яв ляе т ся
масс-спе ктр. Рассмот рим, какую информац ию мож но изв ле ч ь из не го.
        В е сьма в аж на област ь моле кулярного иона, масса кот орого рав на
моле кулярной массе иссле дуе мого сое дине ния. На ст руктуру масс-спе ктра

Страницы