Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

32
находится в магнитном поле . Изменением напряжённости магнитного поля
или изменением разности потенциалов между ускоряющими электродами
достигается разложение ионов в спектр, то есть в каждый момент времени
до коллектора ионов 13 долетают только те ионы, для которых траектория
движения совпадает с геометрическими параметрами трубки анализатора.
В процессе сканирования ионы последовательно фокусируются у коллек-
тора в соответствии с отношением масса/ заряд . Сканирование от массы 12
до массы 500 обычно осуществляется в течение 1-4 мин.
В масс- спектрометрах с двойной фокусировкой электростатическое
поле предшествует магнитному. Траектория иона в электростатическом
поле искривляется, причём радиус кривизны зависит от энергии иона и на-
пряжённости поля. Таким образом в электростатическом поле происходит
«фильтрование» ионов по энергии и ограничивается рассеяние ионного
пучка . Существует два типа спектрометров с двойной фокусировкой: Мат -
тауха - Герцога (рис.31) и Нира-Джонсона (рис.32). В масс- спектрометрах
этого типа достигается высокое разрешение .
В масс- спектрометре высокого разрешения, известном под названи-
ем времяпролётного масс-спектрометра, магнитное поле отсутствует, ос-
новным элементом является трубка , в которой происходит дрейф ионов
(рис.33). После ускоряющего поля ионы имеют разную скорость из-за
различия в массах. Они движутся по линейной траектории в трубке , в
которой отсутствует поле . Время, за которое различные ионы проходят
определённое расстояние , неодинаково. Измерение времени пролёта в
микросекундах положено в основу определения m/z для различных ионов .
На пути ионного пучка ставится регулирующая сетка , которая делит поток
ионов на импульсы длительностью 0,25 мкс с частотой 10 000 с
-1
. В случае ,
Рис.31 Масс- спектрометр Маттауха -
Герцога . 1-система напуска ; 2-ионный источ -
ник; 3-электростатическое поле ; 4-электроды
развёртки ; 5-детектор ионов ; 6-фотопластинка ;
7-магнитное поле анализатора.
Рис.32 Масс-спектрометр Нира-
Джонсона.
1-система напуска ; 2-
ионный источник; 3-электростатичес-
кое поле ; 4-магнитное поле ; 5-детек-
тор ионов 
                                               32
находит сяв магнит ном поле . И зме не ние м напряж ё нност и магнит ного поля
или изме не ние м разност и пот е нц иалов ме ж ду ускоряю щими эле ктродами
дост игае т сяразлож е ние ионов в спе ктр, т о е ст ь в каж дый моме нт в ре ме ни
до колле ктора ионов 13 доле т аю т т олько т е ионы, длякот орых т рае ктория
дв иж е ния сов падае т с ге оме т рич е скими параме т рами т рубки анализат ора.
В проц е ссе сканиров ания ионы после дов ат е льно фокусирую т ся у колле к-
т ора в соот в е т ст в ии с от нош е ние м масса/заряд. С каниров ание от массы 12
до массы 500 обыч но осуще ст в ляе т сяв т е ч е ние 1-4 мин.




Рис.31 М асс-спе ктроме т р М ат т ауха-
                                                   Рис.32 М асс-спе ктроме т р Нира-
Г е рц ога. 1-сист е ма напуска; 2-ионный ист оч -
ник; 3-эле ктрост ат ич е ское поле ; 4-эле ктроды
                                                   Д ж онсона. 1-сист е ма напуска; 2-
                                                       ионный ист оч ник; 3-эле ктрост ат ич е с-
разв ё рт ки; 5-де т е ктор ионов ; 6-фот опласт инка;
                                                       кое поле ; 4-магнит ное поле ; 5-де т е к-
7-магнит ное поле анализат ора.
                                                       т ор ионов
       В масс-спе ктроме т рах с дв ойной фокусиров кой эле ктрост ат ич е ское
поле пре дш е ст в уе т магнит ному. Т рае ктория иона в эле ктрост ат ич е ском
поле искрив ляе т ся, прич ё м радиус крив изны зав исит от эне ргии иона и на-
пряж ё нност и поля. Т аким образом в эле ктрост ат ич е ском поле происходит
«фильт ров ание » ионов по эне ргии и огранич ив ае т ся рассе яние ионного
пуч ка. С уще ст в уе т дв а т ипа спе ктроме т ров с дв ойной фокусиров кой: М ат -
т ауха-Г е рц ога (рис.31) и Нира-Д ж онсона (рис.32). В масс-спе ктроме т рах
эт ого т ипа дост игае т сяв ысокое разре ш е ние .
       В масс-спе ктроме т ре в ысокого разре ш е ния, изв е ст ном под назв ани-
е м в ре мяпролё т ного масс-спе ктроме т ра, магнит ное поле от сут ст в уе т , ос-
нов ным эле ме нт ом яв ляе т ся т рубка, в кот орой происходит дре йф ионов
(рис.33). После ускоряю ще го поля ионы име ю т разную скорост ь из-за
различ ия в массах. О ни дв иж ут ся по лине йной т рае ктории в т рубке, в
кот орой от сут ст в уе т поле . В ре мя, за кот орое различ ные ионы проходят
опре де лё нное расст ояние , не одинаков о. И зме ре ние в ре ме ни пролё т а в
микросе кундах полож е но в основ у опре де ле ния m/z для различ ных ионов .
На пут и ионного пуч ка ст ав ит сяре гулирую щаясе т ка, кот ораяде лит пот ок
ионов на импульсы длит е льност ью 0,25 мкс с ч аст от ой 10 000 с-1. В случ ае ,

Страницы