Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 16 стр.

                                                  16
р а с твор п ер и оди чес к и п ер ем еш и ва ют, и зм ер яют с ветоп оглощ ени ев 50 м м к ю-
вета х п р и 480-490 нм и с тр оят гр а ду и р овочный гр а фи к з          а ви с и м ос ти с ветоп о-
глощ ени я от с одер жа ни я с у льфа т-и онов. П оглоти тельный р а с твор и зк олбы
Ш ёни гер а обр а ба тыва ют а на логи чным обр а з        ом , п о гр а ду и р овочном у гр а фи к у
                                     2-
оп р еделяют с одер жа ни еSO4 и , с оответс твенно, с ер ы в обр а з           це.

       2.7. О пр е де ле ние хло р а и б р о ма
       Методы оп р еделени я хлор а и бр ом а а на логи чны р а с с м отр енным выш ем е-
тода м оп р еделени я с ер ы, п оэтом у ос та нови м с я тольк о на отли чи ях.
       П р и оп р еделени и по К а р иусу в тр у бк у внос и тс я AgNO3 и а на ли з              и р у ем ой
фор м ой являетс я с оответс твенно AgCl. В ос та льном м етоды и денти чны.
       О п р еделени ем а лых к онцентр а ци й га логенов со ж ж ением в т о к е к исло р о да
в п у с той к ва р цевой тр у бк еос у щ ес твляетс я на той жеу с та новк е, что и оп р еделе-
ни е с ер ы (“Dohrmann” , “Rosemount Analytical” , С Ш А ), но с и с п ольз                      ова ни ем
др у гой ячейк и для к у лоном етр и чес к ого ти тр ова ни я. О тли чи я с ос тоят в том , что
и с п ольз   у ютс я неп ла ти новые, а с ер ебр яныеэлек тр оды, а в к а чес твеэлек тр ода
с р а внени я и с п ольз  ова н хлор с ер ебр яный элек тр од. HHal и HOHal, с одер жа щ и ес я
в п р оду к та х р а з ложени я в га з   ообр а з  ной фор м е, ба р боти р у ютс я чер езк у лоно-
м етр и чес к у ю ячейк у , гдек оли чес твенно вз         а и м одейс тву ют с Ag+. П р и этом с м е-
щ а етс я ок и с ли тельно-вос с та нови тельноер а вновес и е: Ago + Cl- ↔ AgCl и на чи -
на етс я п р оцес с к у лоном етр и чес к ого ти тр ова ни я. В к а чес твети тр а нта выс ту п а ют
и оны с ер ебр а , генер и р у ем ые элек тр ор а с твор ени ем м ета лли чес к ого с ер ебр а ,
с лу жа щ его а нодом . П р оцес с и дет п р и п ос тоянном з         на чени и с и лы ток а .
       С п еци фи чным для оп р еделени я га логенов являетс я во сст а но в ит ельны й
(а м м иа чны й ) м ет о д, ос нова нный на р а з        ложени и ор га ни чес к ого с оеди нени я в
а тм ос фер ега з   ообр а зного а м м и а к а в к ва р цевой тр у бк еп р и 700-750оС (р и с .10).
       А м м и а к и зба ллона чер езвенти ль тонк ой р егу ли р овк и п ос ту п а ет в к ва р це-
ву ю тр у бк у 1 чер езеебок овой отвод. О ттяну тый к онец тр у бк и с оеди няетс я с о
с к лянк ой Ма р и отта 5, к отор а я да ет воз         м ожнос ть р еги с тр и р ова ть с к ор ос ть а м -
м и а к а ; к онец к ва р цевой тр у бк и охла жда етс я водой. Н а вес к у а на ли з     и р у ем ого с о-
еди нени я (3-5 м г) в к ва р цевом с та к а нчи к еп ом ещ а ют в тр у бк у для р а з        ложени я 1
и чер езтр у бк у п р оп у с к а ют а м м и а к с о с к ор ос тью 10-12 м л/м и н. Н а дви га ют две
элек тр оп ечи на к ва р цеву ю тр у бк у та к и м обр а з        ом , чтобы с та к а нчи к с на вес к ой
на ходи лс я м ежду ни м и на р а с с тояни и 2 с м от к а ждой п ечи . Да леена чи на ют на -
гр ева ть с та к а нчи к с на вес к ой элек тр оп ечью, п ос теп енно на дви га я её от отк р ы-
того к онца с та к а нчи к а до с оеди нени я обеи х п ечей.
       Га логени д а м м они я в ви дебелого на лета ос еда ет на вну тр енней с тенк ев
к онце к ва р цевой тр у бк и . Вр ем я р а з     ложени я 10-15 м и н. П ос ле ок онча ни я с о-
жжени я тр у бк у ос вобожда ют от п ечей и охла жда ют. В к олбу вм ес ти м ос тью 100
м л п ер енос ят с та к а нчи к и зтр у бк и , с м ыва ют тр у бк у ди с ти лли р ова нной водой в
эту жек олбу (объем п р ом ывных вод ок оло 50 м л).
       Для п ер евода га логени да а м м они я в с оответс тву ющ у ю к и с лоту и с п ольз             у ют
к олонк у с к а ти они том в водор одной фор м е. С тек лянну ю к олонк у ди а м етр ом 10