Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 15 стр.

                                               15
р а ль п р и м еняют для тр у днос гор а ющ и х вещ ес тв, п р и чем к ва р цеву ю с п и р а ль и с -
п ольз  у ют п р и оп р еделени и элем ентов, обр а з
                                                    у ющ и х с п ла ти ной с п ла вы.




   Ри с . 9    Ф и льтр ова льна я бу м а га для з
                                                 а вер тыва ни я на вес к и
                п р и с ожжени и в к олбеШ ёни гер а :
 1 – фор м а бу м а ги , п р и готовленной для на вес к и ; 2-5 – п ор ядок з
                                                                            а вер тыва ни я на вес к и
       В общ ем ви детехни к а р а з       ложени я з    а к люча етс я в с леду ющ ем . Н а вес к у а на -
ли з и р у ем ого вещ ес тва , з   а вер ну ту ю в без     з ольный фи льтр с п еци а льной фор м ы
(р и с .9), п ом ещ а ют в дер жа тель, в к олбу на ли ва ют необходи м ый п оглоти тель-
ный р а с твор , оп у с к а ют на д ни м ш ла нг от ба ллона с к и с лор одом и п р оп у с к а ют 2-
3 м и н га зс о с к ор ос тью ок оло 300 м л/м и н. Ш ли ф гор ла к олбы и п р обк и с м а чи -
ва ют водой и зп р ом ыва лк и . З а жи га ют з        а п а л с п ом ощ ью га з овой и ли с п и р товой
гор елк и и , выну в ш ла нг, п лотно вс та вляют п р обк у до к онца гор ени я. Вс тр яхи -
ва ют к олбу 3-5 м и н и ос та вляют с тоять 20-30 м и н. П р обк у выни м а ют, оп ола с -
к и ва ют ее, дер жа тель и гор ло к олбы водой. В п р а к ти чес к ой р а ботецелес ообр а з             -
но п р оводи ть с ер и йноес ожжени ев 6-12 к олба х.
       П р и оп р еделени и с ер ы п р оду к ты гор ени я с одер жа т SO2 и SO3 в р а з          ли чных
с оотнош ени ях. Для п ер еведени я вс ей с ер ы в SO3 и , да лее в р а с твор е, в SO42-
п р оду к ты гор ени я п оглощ а ют с ла бым р а с твор ом Н 2О 2, и з          быток к отор ого р а з    -
р у ш а ют к и п ячени ем . О бр а з  ова вш и йс я с у льфа т-и он к оли чес твенно м ожно оп р е-
дели ть с леду ющ и м и с п ос оба м и :
       Визуа льно е т ит р о ва ние с олью ба р и я. Для у м еньш ени я р а с твор и м ос ти об-
раз  у ющ егос я с у льфа та ба р и я, т.е. для обес п ечени я к оли чес твенных р ез         у льта тов,
а та к жедля у с к ор ени я ти тр ова ни я его веду т в водно-ор га ни чес к ой с р еде, ча щ е
вс его в 80%-ном а цетонеи ли эта ноле. Т а к а я к онцентр а ци я ещ ес охр а няет воз                   -
м ожнос ть быс тр ого п р отек а ни я и онной р еа к ци и ос а ждени я и в то жевр ем я с п о-
с обс тву ет на и более четк ом у цветовом у п ер еходу п р и м еняем ого и нди к а тор а в
к онтр ольной точк ети тр ова ни я. Н а и болееэффек ти вным и нди к а тор ом с чи та етс я
хлор фос фона з    о-III (Х Ф А III), п р оявляющ и й выс ок у ю с елек ти внос ть в отнош е-
ни и ба р и я. П р и обр а з   ова ни и хела тного к ом п лек с а с и з    бытк ом Ва 2+ этот р еа гент
р ез к о м еняет ок р а с к у от р оз ово-с и р еневой до яр к о-голу бой.
       Н еф ело м ет р ическ о е о пр еделение тр ебу ет п р едва р и тельного п ос тр оени я
гр а ду и р овочного гр а фи к а . Н а бор р а з    ведени й с та нда р тного р а с твор а SO42- обр а -
ба тыва ют с леду ющ и м обр а з        ом : п одк и с ляют с оляной к и с лотой, доба вляют р а с -
твор к р а хм а ла и , с п у с тя 3 м и н, р а с твор BaCl2. Ч ер ез40 м и н, в течени ек отор ых