Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 23 стр.

                                                     23
м ельный элек тр од з      а п олняют на с ыщ енным м ета нольным и ли эта нольным р а с -
твор ом хлор и да к а ли я. Ви з     у а льноети тр ова ни еведу т с и нди к а тор а м и , к отор ые
п одби р а ютс я, к а к п р а ви ло, эк с п ер и м ента льно. Для этого п р оводят в выбр а нном
р а с твор и телети тр ова ни еп отенци ом етр и чес к и м м етодом , одновр ем енно доба в-
ляя и нди к а тор , и отм еча ют, с оответс тву ет ли п ер еход ок р а с к и точк е эк ви ва -
лентнос ти на к р и вой ти тр ова ни я. П р и ти тр ова ни и к а р бок с и льной гр у п п ы ча щ е
вс его в к а чес твеи нди к а тор а и с п ольз    у етс я фенолфта леи н, р еже– ти м оловый с и -
ни й и ли бр ом ти м оловый с и ни й.
       А на ли зп р оводят с леду ющ и м обр а з       ом . В к они чес к у ю к олбу п ом ещ а ют на -
вес к у п оли м ер а , вз
                        яту ю с п огр еш нос тью неболее0,0002 г, п р и ли ва ют 20-25 с м 3
р а с твор и теля, з
                   а к р ыва ют п р обк ой и р а с твор яют на вес к у п оли м ер а на м а гни тной
м еш а лк еи ли п р и на гр ева ни и с вз
                                        ба лтыва ни ем , п ос лечего ти тр у ют 0,1 н с п и р -
товым р а с твор ом ги др ок с и да к а ли я на п отенци ом етр еи ли с р а с твор ом фенол-
фта леи на до п оявлени я р оз    овой ок р а с к и . В а на логи чных у с лови ях п р оводят
к онтр ольный оп ыт.

        3.2.О пр е де ле ние а мино гр упп
        А м и ногр у п п ы ча щ евс его оп р еделяют та к же, к а к и к а р бок с и льныегр у п п ы
– ти тр ова ни ем . П оли м ер ы с а м и ногр у п п ой в с ос та вном з         вене вс тр еча ютс я на
п р а к ти к ер еже, чем с к а р бок с и льной, одна к о оп р еделени ек онцевых а м и ногр у п п
в п оли м ер а х та к ого ти п а , к а к п оли у р ета н и ли а р ом а ти чес к и еп оли а м и ды п оз
                                                                                                     во-
ляет на йти с р еднечи с лову ю м олек у ляр ну ю м а с с у .
        Для р еш ени я та к ой с ложной з        а да чи , к а к оп р еделени е а м и ногр у п п , обла -
да ющ и х с ла бым и ос новным и с войс тва м и , в ни з           к ой к онцентр а ци и в неводном
р а с твор и телеи с п ольз   у ют р яд м етоди чес к и х п р и ём ов. Т а к , и з м енени еп отенци а -
ла в точк еэк ви ва лентнос ти с та нови тс я болеез            на чи тельным в п р и с у тс тви и LiCl.
Э тот эффек т объяс няетс я у вели чени ем а к ти внос ти и онов водор ода вс ледс тви е
у м еньш ени я и х ги др а та ци и . К том у жеп р и и с п ольз         ова ни и ди м ети лфор м а м и да
(ДМФ А ) в к а чес твер а с твор и теля хлор и д ли ти я п овыш а ет р а с твор и м ос ть в нём
п оли м ер ов. Доба влени е С Н 3С О О Н к ди м ети лфор м а м и ду в п р и с у тс тви и LiCl
у вели чи ва ет чётк ос ть точк и эк ви ва лентнос ти . Т а к и м обр а з         ом , ДМФ А , с одер -
жа щ и й 4-8% С Н 3С О О Н и 2-5% LiCl, м ожно с чи та ть на и болееп одходящ ей с р е-
дой для ти тр и м етр и чес к ого оп р еделени я к онцевых с ла бых а м и ногр у п п . В к а че-
с твети тр а нта и с п ольз   у ют с и льну ю хлор ну ю к и с лоту .
        А на ли зп р оводят с леду ющ и м обр а з       ом . Н а вес к у п оли м ер а м а с с ой 0,5-5 г
р а с твор яют в 25-50 с м 3 с м ес и ДМФ А и LiCl. К р а с твор у п р и ли ва ют 1-2 с м 3
С Н 3С О О Н и ти тр у ют 0,1н р а с твор ом HС lO4 на п отенци ом етр едо “с к а чк а п о-
тенци а ла ” . П а р а ллельно п р оводят к онтр ольный оп ыт.

     3.3. О пр е де ле ние гидр о ксильных гр упп
      А цилир о ва ние
     В п оли м ер а х и м оном ер а х ги др ок с и льныегр у п п ы м огу т быть с п и р товым и
и ли фенольным и . О бщ и м хи м и чес к и м м етодом для оп р еделени я эти х гр у п п яв-