Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 25 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

25
Определение гидроксильных групп с помощью магнийиодметила или реак-
тива Гриньяра основано на способности последнего взаимодействовать с гидро-
ксилом , образуя метан:
ROH + CH
3
MgI → CH
4
+ ROMgI
По количеству выделившегося метана раассчитывают содержание содержа -
ние гидроксильных групп в анализируемой пробе. Этот метод известен в лите-
ратуре как метод Чугаева -Церевитинова . В классическом варианте этого метода
объём выделившегося метана измеряют с помощью газовой бюретки. Однако
при объёмном определении количества выделившегося метана возможны ошиб-
ки за счёт других газообразных продуктов, попадающих в измерительную часть
прибора. Поэтому более точным представляется вариант с хроматографическим
окончанием анализа .
Для анализа подходит любой тип газового хроматографа, дополненный ре-
актором , форколонкой и системой распределения газовых потоков, указанных
на рис .11. Трёхходовые краны 7, 8, 10, 11 позволяют создать четыре режима га -
зовых потоков:
а ) режим байпасной линии. В этом случае газ-носитель в обход реактора
направляется через кран 7, U-образную трубку 15, заполненную оксидом алю-
миния и служащую для уравнивания давлений в реакционной и байпасной ли -
ниях, и кран 11 в хроматографическую колонку;
б) аналитический режим, в котором газ-носитель поступает в хроматогра-
фическую колонку через краны 7, 8, 10, 11, реактор 6 и форколонку 9; 
                                                    25
       О п р еделени еги др ок с и льных гр у п п с п ом ощ ью м а гни йи одм ети ла и ли р еа к -
ти ва Гр и ньяр а ос нова но на с п ос обнос ти п ос леднего вз          а и м одейс твова ть с ги др о-
к с и лом , обр а зу я м ета н:
                                ROH + CH3MgI → CH4 + ROMgI
       П о к оли чес тву выдели вш егос я м ета на р а а с с чи тыва ют с одер жа ни ес одер жа -
ни еги др ок с и льных гр у п п в а на ли з   и р у ем ой п р обе. Э тот м етод и з     вес тен в ли те-
р а ту р ек а к м етод Ч у га ева -Ц ер еви ти нова . В к ла с с и чес к ом ва р и а нтеэтого м етода
объём выдели вш егос я м ета на и з        м ер яют с п ом ощ ью га з        овой бюр етк и . О дна к о
п р и объём ном оп р еделени и к оли чес тва выдели вш егос я м ета на воз               м ожны ош и б-
ки з  а с чёт др у ги х га з ообр а з
                                    ных п р оду к тов, п оп а да ющ и х в и з    м ер и тельну ю ча с ть
п р и бор а . П оэтом у болееточным п р едс та вляетс я ва р и а нт с хр ом а тогр а фи чес к и м
ок онча ни ем а на ли з   а.
       Для а на ли з  а п одходи т любой ти п га з     ового хр ом а тогр а фа , доп олненный р е-
а к тор ом , фор к олонк ой и с и с тем ой р а с п р еделени я га з
                                                                  овых п оток ов, у к а з
                                                                                        а нных
на р и с .11. Тр ёхходовыек р а ны 7, 8, 10, 11 п оз
                                                   воляют с оз
                                                             да ть четыр ер ежи м а га -
з
овых п оток ов:
       а ) р ежи м ба йп а с ной ли ни и . В этом с лу ча ега з    -нос и тель в обход р еа к тор а
на п р а вляетс я чер езк р а н 7, U-обр а з   ну ю тр у бк у 15, з а п олненну ю ок с и дом а лю-
м и ни я и с лу жа щ у ю для у р а вни ва ни я да влени й в р еа к ци онной и ба йп а с ной ли -
ни ях, и к р а н 11 в хр ом а тогр а фи чес к у ю к олонк у ;
       б) а на ли ти чес к и й р ежи м , в к отор ом га з -нос и тель п ос ту п а ет в хр ом а тогр а -
фи чес к у ю к олонк у чер езк р а ны 7, 8, 10, 11, р еа к тор 6 и фор к олонк у 9;

Страницы