Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 26 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

26
в) режим продувки реактора. В этом режиме кран 8 открывается на атмо-
сферу, а реактор через кран 7 продувается газом .
г) режим “обратной продувки” форколонки. Как и в предыдущем случае
кран 8 открыт на атмосферу, а газ-носитель через трубку 16, заполненную моле-
кулярными ситами, по трубке 17 и крану 10 поступает в форколонку 9 и удаляет
из неё в атмосферу
пары растворителя.
На первой стадии
анализа газ-носитель
протекает по байпас-
ной линии в режиме
а). Реактор в это вре-
мя заполняют реакти -
вом Гриньяра. После
заполнения переходят
в режим в) и проду -
вают реактор , удаляя
метан, который обра-
зовался в реактиве
Гриньяра от взаимо-
действия со следами
влаги . После этого в
режиме г) продувают
форколонку, одновременно направляя газ-носитель по байпасной линии в ре-
жиме а). В это время в реактор через резиновую пробку шприцом вводят рас-
твор анализируемого вещества или градуировочный раствор , перемешивают и
через 5 мин поворотом кранов переходят в режим б). Выделившийся метан вме-
сте с парами растворителя устремляется в форколонку, которую он проходит
гораздо быстрее паров, и поступает в хроматографическую колонку. После ре-
гистрации самописцем пика метана переводят систему в режим “обратной про-
дувки” г). Таким образом , СН
4
отсекается от растворителей и через несколько
минут прибор готов к новому анализу . Одной порции реактива Гриньяра доста -
точно для анализа 10-12 проб.
Рис .11 Схема присоединения реактора к хроматографу:
1 – кран-дозатор ; 2 – верхнее отверстие крана -дозатора; 3 – ме-
таллическая трубка; 4 – заглушка; 5 – система для осушки газа ;
6– реактор ; 7, 8, 10, 11 – трёхходовой кран; 9 – форколонка; 12 –
резиновая трубка; 13 – гайка; 14 – стеклянная трубка; 15 – U-
образная трубка; 16 – трубка для осушки аргона ; 17 – линия для
продувки аргоном . 
                                                    26
       в) р ежи м п р оду вк и р еа к тор а . В этом р ежи м ек р а н 8 отк р ыва етс я на а тм о-
с фер у , а р еа к тор чер езк р а н 7 п р оду ва етс я га з
                                                           ом .
       г) р ежи м “обр а тной п р оду вк и ” фор к олонк и . Ка к и в п р едыду щ ем с лу ча е
к р а н 8 отк р ыт на а тм ос фер у , а га з -нос и тель чер езтр у бк у 16, з  а п олненну ю м оле-
к у ляр ным и с и та м и , п о тр у бк е17 и к р а ну 10 п ос ту п а ет в фор к олонк у 9 и у да ляет
и з неё в а тм ос фер у
п а р ы р а с твор и теля.
       Н а п ер вой с та ди и
а на ли з
        а га з
             -нос и тель
п р отек а ет п о ба йп а с -
ной ли ни и в р ежи м е
а ). Реа к тор в это вр е-
мя з
   а п олняют р еа к ти -
вом Гр и ньяр а . П ос ле
з
а п олнени я п ер еходят
в р ежи м в) и п р оду -
ва ют р еа к тор , у да ляя
м ета н, к отор ый обр а -
з
ова лс я    в р еа к ти ве Ри с .11 С хем а п р и с оеди нени я р еа к тор а к хр ом а тогр а фу :
Гр и ньяр а от вз  а и м о- 1 – к р а н-дозатор ; 2 – вер хнееотвер с ти ек р а на -дозатор а ; 3 – м е-
                                та лли чес к а я тр у бк а ; 4 – з а глу ш к а ; 5 – с и с тем а для ос у ш к и га з
                                                                                                                   а;
дейс тви я с о с леда м и       6– р еа к тор ; 7, 8, 10, 11 – тр ёхходовой к р а н; 9 – фор к олонк а ; 12 –
вла ги . П ос ле этого в        р ез и нова я тр у бк а ; 13 – га йк а ; 14 – с тек лянна я тр у бк а ; 15 – U-
                                обр а з на я тр у бк а ; 16 – тр у бк а для ос у ш к и а р гона ; 17 – ли ни я для
р ежи м е г) п р оду ва ют      п р оду вк и а р гоном .

фор к олонк у , одновр ем енно на п р а вляя га з
                                                -нос и тель п о ба йп а с ной ли ни и в р е-
жи м еа ). В это вр ем я в р еа к тор чер езр ез
                                               и нову ю п р обк у ш п р и цом вводят р а с -
твор а на ли з
             и р у ем ого вещ ес тва и ли гр а ду и р овочный р а с твор , п ер ем еш и ва ют и
чер ез5 м и н п овор отом к р а нов п ер еходят в р ежи м б). Выдели вш и йс я м ета н вм е-
с те с п а р а м и р а с твор и теля у с тр ем ляетс я в фор к олонк у , к отор у ю он п р оходи т
гор а з
      до быс тр ееп а р ов, и п ос ту п а ет в хр ом а тогр а фи чес к у ю к олонк у . П ос лер е-
ги с тр а ци и с а м оп и с цем п и к а м ета на п ер еводят с и с тем у в р ежи м “обр а тной п р о-
ду вк и ” г). Та к и м обр а з
                             ом , С Н 4 отс ек а етс я от р а с твор и телей и чер езнес к ольк о
м и ну т п р и бор готов к новом у а на ли з
                                           у . О дной п ор ци и р еа к ти ва Гр и ньяр а дос та -
точно для а на ли з
                  а 10-12 п р об.

Страницы