Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 29 стр.

                                          29
ли чес к ого фи олетового. С одер жи м оек олбы ти тр у ют р а с твор ом бр ом и с товодо-
р одной к и с лоты и зм и к р обюр етк и до п ер ехода ок р а с к и р а с твор а и зфи олетовой
в у с тойчи ву ю с и нюю. Ти тр р а с твор а HBr п р едва р и тельно у с та на вли ва ют п о
к а р бона ту на тр и я и п р овер яют нер ежеодного р а з      а в двенедели .
       Ук а за нныем етоды да ют хор ош и ер ез        у льта ты для п оли м ер ов и м оном ер ов
нес одер жа щ и х а м и ны и легк оги др оли з      у ющ и ес я гр у п п ы. Для а на ли за а р ом а ти -
чес к и х и а ли фа ти чес к и х эп ок с и а м и нов, а зотс одер жа щ и х эп ок с и дных с м ол и
с м ес ей эп ок с и с оеди нени й с ор га ни чес к и м и ос нова ни ям и и с п ольз    у ют м етоды
а дс ор бци онного и ту р би ди м етр и чес к ого ти тр ова ни я. В п ер вом с лу ча ек на вес к е
обр а з ца доба вляют р а с твор HBr в ледяной у к с у с ной к и с лотеи ти тр у ют и з         быток
бр ом и с товодор одной к и с лоты р а с твор ом AgNO3 в п р и с у тс тви и и нди к а тор а эо-
з и на до ок р а ш и ва ни я ос а дк а AgBr в и нтенс и вный к р а с ный цвет. В с лу ча ес HCl
та к же п р оводят обр а тное ти тр ова ни е, но точк у эк ви ва лентнос ти оп р еделяют
ту р би ди м етр и чес к и . Для этого р еа к ци онну ю с м ес ь, с одер жа щ у ю обр а з  ец и р а с -
твор HCl в ди м ети лфор м а м и де, п ос ле15-м и ну тной выдер жк и р а з           ба вляют в 20
р а зи ти тр у ют а ли к воту 0,005 н р а с твор ом AgNO3 п р и неп р ер ывном п ер ем еш и -
ва ни и . П р и м енени ер а з ба вленных р а с твор ов п оз  воляет п олу чи ть ос а док хлор и да
с ер ебр а в ви деу с тойчи вой м у ти и оп р едели ть к онцентр а ци ю и з        быточного хло-
р и да ту р би ди м етр и чес к и .

       3.6. О пр е де ле ние изо циа на тных гр упп
       В ос нову хи м и чес к и х м етодов оп р еделени я и з     оци а на тных гр у п п п оложена
р еа к ци я вза и м одейс тви я с а м и на м и :
                               R’NCO + NHR2 → R’-NH-CONR2
       Коли чес тво с одер жа щ и хс я в п оли м ер еи з   оци а на тных гр у п п р а с с чи тыва етс я
п о к оли чес тву и з  р а с ходова нного а м и на , к отор ое у с та на вли ва етс я ти тр ова ни ем
из  бытк а а м и на с оляной к и с лотой в п р и с у тс тви и и нди к а тор а . Н а и больш еер а с -
п р ос тр а нени еп олу чи ли м етоды с и с п ольз    ова ни ем а м м и а к а и ли ди бу ти ла м и на в
а цетоне. А м м и а к болееа к ти вен, ди бу ти ла м и н м енеелету ч. Х од а на ли з       а в обои х
с лу ча ях оди на к ов. К р а с твор у обр а з   ца в а цетонеи ли толу олеп р и ба вляют р а с -
твор а м м и а к а и ли ди бу ти ла м и на в а цетоне. П ос ле10 м и ну тной выдер жк и ти т-
р у ют и з  быток а м и на 0,1 н р а с твор ом хлор и с товодор одной к и с лоты в п р и с у тс т-
ви и и нди к а тор а .
       П р и оп р еделени и необходи м о у чи тыва ть к и с лотнос ть п оли м ер а . Е ёоп р еде-
ляют п р ям ым ти тр ова ни ем р а с твор а обр а з   ца р а с твор ом едк ого к а ли .

       3.7. О пр е де ле ние ме то ксильных гр упп
       Метод ос нова н на вз       а и м одейс тви и м еток с и льных гр у п п и с с леду ем ого п о-
ли м ер а с и оди с товодор одной к и с лотой. П олу ченный а лк и ли оди д р еа ги р у ет с
р а с твор ом бр ом а в у к с у с ной к и с лотес обр а з   ова ни ем а лк и лбр ом и да и неу с той-
чи вого и одбр ом и да , к отор ый в п р и с у тс тви и а цета тов щ елочей ок и с ляетс я бр о-
м ом до и однова той к и с лоты. И з        быток бр ом а р а з  ла га ют м у р а вьи ной к и с лотой,
п ос лечего к р а с твор у п р и ба вляют и оди д к а ли я и с ер ну ю к и с лоту . Выдели вш и й-
с я и од ти тр у ют ти ос у льфа том на тр и я в п р и с у тс тви и р а с твор а к р а хм а ла .