ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
41
g
V
X
10000861,0
⋅
⋅
= ,
где V – объём 0,1 N раствора NaOH, израсходованного на титрование, см
3
;
0,00861 – количество метакриловой кислоты, соответствующее 1 см
3
точно
0,1 N раствора NaOH, г;
g – навеска образца , г.
Кислотное число исследуемого образца КЧ (в мг КОН/г) вычисляют по
формуле:
g
V
КЧ
100000561,0
⋅
⋅
=
,
где 0,00561 – титр 0,1 N раствора КОН, г/см
3
.
б) определение числа омыления
Реактивы: NaOH (0,5 N водный раствор ), HCl (0,5 N раствор , фенол-
фталеин (1% спиртовый раствор ).
Приборы: колбы конические с пришлифованными пробками (250 см
3
), мер -
ный цилиндр (50 см
3
), капельница для взятия навески.
Ход определения
В колбу наливают 30-35 см
3
раствора NaOH и помещают приблизительно 1-
2 г анализируемого образца , взвешенного с точностью до 0,0002 г. Содержимое
колбы тщательно перемешивают и выдерживают 30-40 мин, периодически пе-
ремешивая. Избыток щёлочи оттитровывают затем кислотой в присутствии фе-
нолфталеина .
Анализируют две пробы. Параллельно в тех же условиях проводят кон-
трольный опыт. Из полученных результатов принимают среднее значение.
Число омыления эфира ЧО (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле:
g
VV
ЧО
1000028,0)(
21
⋅
⋅
−
= ,
где V
1
– объём 0,5 N раствора HCl, израсходованного на титрование контроль-
ной пробы, см
3
;
V
2
- объём 0,5 N раствора HCl, израсходованного на титрование рабочей
пробы, см
3
;
0,028 – титр 0,5 N раствора КОН, г/см
3
.
g – навеска образца , г.
Зная теоретическое эфирное число и определив число омыления и кислот-
ное число, содержание эфира Х (в %) рассчитывают по формуле:
.
теор
найднайд
ЭЧ
КЧЧО
Х
−
=
Список литературы:
1. Калинина Л .С . Качественный анализ полимеров. М., 1975. 245 с .
2. Клайн Г. Аналитическая химия полимеров. Т.2. М., 1965. 472 с .
41
V ⋅ 0,00861 ⋅ 100
X = ,
g
гдеV – объём 0,1 N р а с твор а NaOH, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни е, с м 3;
0,00861 – к оли чес тво м ета к р и ловой к и с лоты, с оответс тву ющ ее1 с м 3 точно
0,1 N р а с твор а NaOH, г;
g – на вес к а обр а з
ца , г.
Ки с лотное чи с ло и с с леду ем ого обр а з ца К Ч (в м г КО Н /г) вычи с ляют п о
фор м у ле:
V ⋅ 0,00561 ⋅ 1000
К Ч = ,
g
где0,00561 – ти тр 0,1 N р а с твор а КО Н , г/с м 3.
б) оп р еделени ечи с ла ом ылени я
Реа к т ив ы : NaOH (0,5 N водный р а с твор ), HCl (0,5 N р а с твор , фенол-
фта леи н (1% с п и р товый р а с твор ).
П р ибо р ы : к олбы к они чес к и ес п р и ш ли фова нным и п р обк а м и (250 с м 3), м ер -
ный ци ли ндр (50 с м 3), к а п ельни ца для вз
яти я на вес к и .
Хо до пр еделения
В к олбу на ли ва ют 30-35 с м 3р а с твор а NaOH и п ом ещ а ют п р и бли з и тельно 1-
2 г а на ли зи р у ем ого обр а з
ца , вз
веш енного с точнос тью до 0,0002 г. С одер жи м ое
к олбы тщ а тельно п ер ем еш и ва ют и выдер жи ва ют 30-40 м и н, п ер и оди чес к и п е-
р ем еш и ва я. И з быток щ ёлочи отти тр овыва ют з а тем к и с лотой в п р и с у тс тви и фе-
нолфта леи на .
А на ли з и р у ют двеп р обы. П а р а ллельно в тех жеу с лови ях п р оводят к он-
тр ольный оп ыт. И зп олу ченных р ез у льта тов п р и ни м а ют с р еднеез на чени е.
Ч и с ло ом ылени я эфи р а Ч О (в м г КО Н /г) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
(V1 − V2 ) ⋅ 0,028 ⋅ 1000
ЧО = ,
g
гдеV1 – объём 0,5 N р а с твор а HCl, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни ек онтр оль-
3
ной п р обы, с м ;
V2 - объём 0,5 N р а с твор а HCl, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни ер а бочей
п р обы, с м 3;
0,028 – ти тр 0,5 N р а с твор а КО Н , г/с м 3.
g – на вес к а обр а з
ца , г.
З на я теор ети чес к оеэфи р ноечи с ло и оп р едели в чи с ло ом ылени я и к и с лот-
ноечи с ло, с одер жа ни еэфи р а Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
Ч О на й д − К Ч
Х= на й д
.
Э Ч т ео р
Списо к лите р а тур ы:
1. Ка ли ни на Л .С . Ка чес твенный а на ли зп оли м ер ов. М., 1975. 245 с .
2. Кла йн Г. А на ли ти чес к а я хи м и я п оли м ер ов. Т.2. М., 1965. 472 с .
