ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
40
где V
1
– объём 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, израсходованного на титрование рабочей
пробы, см
3
;
V
2
- объём 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, израсходованного на титрование кон-
трольной пробы, см
3
;
0,01211 – количество перекиси бензоила , соответствующее 1 см
3
точно 0,1
N раствора Na
2
S
2
O
3
, г;
g – навеска перекиси бензоила , г.
б) гидроперекись изопропилбензола . Взвешенную с точностью до 0,0002 г
навеску (~0,1 г) гидроперекиси (капельница ) помещают в коническую колбу и
приливают цилиндром 10 см
3
ледяной уксусной кислоты и пипеткой 1 см
3
рас-
твора иодистого калия. Содержимое колбы выдерживают 5 мин без перемеши-
вания, добавляют 50 см
3
дистиллированной воды, после чего выделившийся иод
титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.
Анализируют две пробы. Параллельно в тех же условиях проводят кон-
трольный опыт без навески. Из полученных результатов принимают среднее
значение.
Содержание перекиси бензоила Х (в %) рассчитывают по формуле:
g
VV
X
1000076095,0)(
21
⋅
⋅
−
= ,
где V
1
– объём 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, израсходованного на титрование рабочей
пробы, см
3
;
V
2
- объём 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, израсходованного на титрование кон-
трольной пробы, см
3
;
0,0076095 – количество гидроперекиси изопропилбензола , соответствую-
щее 1 см
3
точно 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, г;
g – навеска гидроперекиси изопропилбензола , г.
4.6. Определение содержания метилметакрилата
Метод основан на нахождении эфирного числа анализируемого образца мо-
номера. Для нахождения эфирного числа необходимо определить кислотное
число и число омыления.
а ) определение кислотного числа
Реактивы: NaOH (0,1 N раствор ), спирт этиловый-ректификат, фенол-
фталеин (1% спиртовый раствор ).
Приборы: колбы конические с пришлифованными пробками (150 см
3
), мер -
ный цилиндр (25 см
3
), градуированная пипетка (5 см
3
).
Ход определения
В колбу наливают 20-25 см
3
предварительно нейтрализованного этилового
спирта , вводят 3-4 г анализируемого образца , взвешенного с точностью до
0,001г, и титруют свободную кислоту раствором едкого натра в присутствии
фенолфталеина до первого появления розового окрашивания.
Анализируют две пробы. Из полученных результатов принимают среднее
значение.
Содержание метакриловой кислоты Х (в %) рассчитывают по формуле:
40
гдеV1 – объём 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни ер а бочей
3
п р обы, с м ;
V2 - объём 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни ек он-
3
тр ольной п р обы, с м ;
0,01211 – к оли чес тво п ер ек и с и бенз ои ла , с оответс тву ющ ее1 с м 3 точно 0,1
N р а с твор а Na2S2O3, г;
g – на вес к а п ер ек и с и бенз ои ла , г.
б) ги др оп ер ек и с ь и зоп р оп и лбенз ола . Вз веш енну ю с точнос тью до 0,0002 г
на вес к у (~0,1 г) ги др оп ер ек и с и (к а п ельни ца ) п ом ещ а ют в к они чес к у ю к олбу и
п р и ли ва ют ци ли ндр ом 10 с м 3 ледяной у к с у с ной к и с лоты и п и п етк ой 1 с м 3 р а с -
твор а и оди с того к а ли я. С одер жи м оек олбы выдер жи ва ют 5 м и н безп ер ем еш и -
ва ни я, доба вляют 50 с м 3 ди с ти лли р ова нной воды, п ос лечего выдели вш и йс я и од
ти тр у ют р а с твор ом ти ос у льфа та на тр и я до обес цвечи ва ни я.
А на ли зи р у ют двеп р обы. П а р а ллельно в тех жеу с лови ях п р оводят к он-
тр ольный оп ыт безна вес к и . И зп олу ченных р ез у льта тов п р и ни м а ют с р еднее
зна чени е.
С одер жа ни еп ер ек и с и бенз ои ла Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
(V1 − V2 ) ⋅ 0,0076095 ⋅ 100
X = ,
g
гдеV1 – объём 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни ер а бочей
п р обы, с м 3;
V2 - объём 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, и з р а с ходова нного на ти тр ова ни ек он-
3
тр ольной п р обы, с м ;
0,0076095 – к оли чес тво ги др оп ер ек и с и и з оп р оп и лбенз
ола , с оответс тву ю-
3
щ ее1 с м точно 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, г;
g – на вес к а ги др оп ер ек и с и и з
оп р оп и лбенз ола , г.
4.6. О пр е де ле ние со де р ж а ния ме тилме та кр ила та
Метод ос нова н на на хождени и эфи р ного чи с ла а на ли з и р у ем ого обр а з
ца м о-
ном ер а . Для на хождени я эфи р ного чи с ла необходи м о оп р едели ть к и с лотное
чи с ло и чи с ло ом ылени я.
а ) оп р еделени ек и с лотного чи с ла
Реа к т ив ы : NaOH (0,1 N р а с твор ), с п и р т эти ловый-р ек ти фи к а т, фенол-
фта леи н (1% с п и р товый р а с твор ).
П р ибо р ы : к олбы к они чес к и ес п р и ш ли фова нным и п р обк а м и (150 с м 3), м ер -
ный ци ли ндр (25 с м 3), гр а ду и р ова нна я п и п етк а (5 с м 3).
Хо до пр еделения
В к олбу на ли ва ют 20-25 с м 3 п р едва р и тельно нейтр а ли з ова нного эти лового
с п и р та , вводят 3-4 г а на ли з и р у ем ого обр а зца , вз веш енного с точнос тью до
0,001г, и ти тр у ют с вободну ю к и с лоту р а с твор ом едк ого на тр а в п р и с у тс тви и
фенолфта леи на до п ер вого п оявлени я р оз ового ок р а ш и ва ни я.
А на ли з и р у ют двеп р обы. И зп олу ченных р ез у льта тов п р и ни м а ют с р еднее
з на чени е.
С одер жа ни ем ета к р и ловой к и с лоты Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
