Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

39
g
VV
X
10001,0)(
21
⋅
⋅
−
= ,
где V
1
– объём 0,1 N раствора NaOH, израсходованного на титрование рабочей
пробы, см
3
;
V
2
- объём 0,1 N раствора NaOH, израсходованного на титрование кон-
трольной пробы, см
3
;
0,01 – количество винилбутилового эфира, соответствующее 1 см
3
точно 0,1
N раствора NaOH, г;
g – навеска винилбутилового эфира, г.
4.5. Анализ инициаторов радикальной полимеризации
В качестве инициаторов радикальной полимеризации часто используют пе-
роксиды: перекись бензоила и гидроперекись изопропилбензола (гидроперекись
кумола , гипериз). Методы количественного анализа этих соединений основаны
на способности в кислой среде выделять иод из иодистого калия:
C
O
O
O
C
O
+ 2KII
2
+
C
O
OK
2
C
+ 2KI + 2CH
3
COOH
C
H
3
CH
3
O
OH
C
CH
3
CH
3
OH
+ H
2
O + I
2
+ CH
3
COOK
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ 2NaI + Na
2
S
4
O
6
Реактивы: уксусная кислота ледяная, KI (насыщенный раствор ), Na
2
S
2
O
3
(0,1 N раствор ).
Приборы: колбы конические с пришлифованными пробками (150 см
3
), мер -
ный цилиндр (10 см
3
), градуированная пипетка (1-2 см
3
), капельница для взятия
навески.
Ход определения
а ) перекись бензоила . Взвешенную с точностью до 0,0002 г навеску (~0,1 г)
перекиси бензоила помещают в коническую колбу и приливают цилиндром 10
см
3
ледяной уксусной кислоты и пипеткой 1 см
3
раствора иодистого калия. Со-
держимое колбы выдерживают 5 мин без перемешивания, после чего выделив-
шийся иод титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.
Анализируют две пробы. Параллельно в тех же условиях проводят кон-
трольный опыт без навески. Из полученных результатов принимают среднее
значение.
Содержание перекиси бензоила Х (в %) рассчитывают по формуле:
g
VV
X
10001211,0)(
21
⋅
⋅
−
=
, 
                                                    39
                                             (V1 − V2 ) ⋅ 0,01 ⋅ 100
                                       X =                           ,
                                                        g
гдеV1 – объём 0,1 N р а с твор а NaOH, и з         р а с ходова нного на ти тр ова ни ер а бочей
             3
п р обы, с м ;
       V2 - объём 0,1 N р а с твор а NaOH, и з          р а с ходова нного на ти тр ова ни е к он-
                          3
тр ольной п р обы, с м ;
       0,01 – к оли чес тво ви ни лбу ти лового эфи р а , с оответс тву ющ ее1 с м 3 точно 0,1
N р а с твор а NaOH, г;
       g – на вес к а ви ни лбу ти лового эфи р а , г.

     4.5. Ана лиз инициа то р о в р а дика льно й по лиме р иза ции
     В к а чес твеи ни ци а тор ов р а ди к а льной п оли м ер и з
                                                                 а ци и ча с то и с п ольз
                                                                                         у ют п е-
р ок с и ды: п ер ек и с ь бенз
                              ои ла и ги др оп ер ек и с ь и з
                                                             оп р оп и лбенз
                                                                           ола (ги др оп ер ек и с ь
к у м ола , ги п ер и з
                      ). Методы к оли чес твенного а на ли з
                                                           а эти х с оеди нени й ос нова ны
на с п ос обнос ти в к и с лой с р едевыделять и од и зи оди с того к а ли я:
                      O                                                            O
                      C                                                            C
                          O                                                            OK
                                           + 2KI                   I2 +   2
                          O
                              C
                              O
           CH3                                                      CH3
               OH
           C O  + 2KI + 2CH3COOH                                    C OH + H2O + I2 + CH3COOK
           CH3                                                      CH3
                                   I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
       Реа к т ив ы : у к с у с на я к и с лота ледяна я, KI (на с ыщ енный р а с твор ), Na2S2O3
(0,1 N р а с твор ).
       П р ибо р ы : к олбы к они чес к и ес п р и ш ли фова нным и п р обк а м и (150 с м 3), м ер -
ный ци ли ндр (10 с м 3), гр а ду и р ова нна я п и п етк а (1-2 с м 3), к а п ельни ца для вз     яти я
на вес к и .
       Хо до пр еделения
       а ) п ер ек и с ь бенз ои ла . Вз  веш енну ю с точнос тью до 0,0002 г на вес к у (~0,1 г)
п ер ек и с и бенз    ои ла п ом ещ а ют в к они чес к у ю к олбу и п р и ли ва ют ци ли ндр ом 10
с м 3 ледяной у к с у с ной к и с лоты и п и п етк ой 1 с м 3 р а с твор а и оди с того к а ли я. С о-
дер жи м оек олбы выдер жи ва ют 5 м и н безп ер ем еш и ва ни я, п ос лечего выдели в-
ш и йс я и од ти тр у ют р а с твор ом ти ос у льфа та на тр и я до обес цвечи ва ни я.
       А на ли з  и р у ют двеп р обы. П а р а ллельно в тех жеу с лови ях п р оводят к он-
тр ольный оп ыт безна вес к и . И зп олу ченных р ез            у льта тов п р и ни м а ют с р еднее
з на чени е.
       С одер жа ни еп ер ек и с и бенз     ои ла Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
                                           (V1 − V2 ) ⋅ 0,01211 ⋅ 100
                                     X =                              ,
                                                         g

Страницы