Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 38 стр.

                                                   38
       Хо до пр еделения
       В п и к ном етр на ли ва ют 3-4 с м 3 ди с ти лли р ова нной воды, п ом ещ а ют 0,3-0,35
г а к р и лони тр и ла , взвеш енного с точнос тью до 0,0002 г, доводят объём ди с ти л-
ли р ова нной водой до м етк и (20оС ) и тщ а тельно п ер ем еш и ва ют. П и п етк ой п ер е-
нос ят 5 с м 3 р а с твор а в к олбу , с одер жа щ у ю 25 с м 3 р а с твор а Na2SO3 и выдер жи -
ва ют в течени е30 м и н п р и к ом на тной тем п ер а ту р е. Выдели вш у юс я щ ёлочь ти т-
р у ют 0,1 N р а с твор ом HCl в п р и с у тс тви и 5 к а п ель фенолфта леи на до и с чезнове-
ни я ок р а с к и .
       А на ли з и р у ют двеп р обы. В тех жеу с лови ях п р оводят к онтр ольный оп ыт,
вводя вм ес то р а с твор а а к р и лони тр и ла 5 с м 3 ди с ти лли р ова нной воды. И зп олу -
ченных р ез     у льта тов п р и ни м а ют с р едни й.
       С одер жа ни еа к р и лони тр и ла Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
                                         (V1 − V2 ) ⋅ 0,0053 ⋅ 25 ⋅ 100
                                   X =                                  ,
                                                       5g
где V1 – объём 0,1 N р а с твор а HCl, и з   р а с ходова нного на ти тр ова ни е р а бочей
            3
п р обы, с м ;
      V2 - объём 0,1 N р а с твор а HCl, и з
                                           р а с ходова нного на ти тр ова ни ек онтр оль-
ной п р обы, с м 3;
       0,0053 – к оли чес тво а к р и лони тр и ла , с оответс тву ющ ее 1 с м 3 точно 0,1 N
р а с твор а HCl, г;
       g – на вес к а а к р и лони тр и ла , г.

       4.4. О пр е де ле ние винилб утило во го эф ир а
       Метод ос нова н на вз        а и м одейс тви и а цета льдеги да , выделяющ егос я п р и ги д-
р оли з  еви ни лового эфи р а , с с олянок и с лым ги др ок с и ла м и ном и оп р еделени и к о-
ли чес тва обр а з   у ющ ейс я с оляной к и с лоты:
                         CH2=CH-O-C4H9 + H2O → CH3CHO + HOC4H9
                   CH3CHO + NH2OH⋅HCl → CH3CH=NOH + HCl + H2O
                                      HCl + NaOH = HCl + H2O
       Реа к т ив ы : с олянок и с лый ги др ок с и ла м и н (1 N водный р а с твор ), NaOH (0,1
N р а с твор ), бр ом феноловый с и ни й (0,1% р а с твор в 30% с п и р те).
       П р ибо р ы : к олбы к они чес к и ес п р и ш ли фова нным и п р обк а м и (250 с м 3), п и -
п етк а (20 с м 3), ци ли ндр м ер ный (100 с м 3), к а п ельни ца .
       Хо до пр еделения
       В к они чес к у ю к олбу внос ят п и п етк ой 20 с м 3 р а с твор а с олянок и с лого ги д-
р ок с и ла м и на и вз  веш енну ю с точнос тью до 0,0002 г на вес к у (0,3-0,5 г) ви ни лбу -
ти лового эфи р а . Колбу з       а к р ыва ют п р обк ой, с одер жи м оек олбы п ер ем еш и ва ют и
выдер жи ва ют 60 м и н. З а тем в к олбу п р и ли ва ют 100 с м 3 ди с ти лли р ова нной воды
и выдели вш у юс я к и с лоту ти тр у ют р а с твор ом едк ого на тр а .
       Для а на ли з   а бер у т двеп р обы; п а р а ллельно п р оводят к онтр ольный оп ыт без
на вес к и эфи р а . П р и ти тр ова ни и ок р а с к у а на ли зи р у ем ых п р об доводят до ок р а -
с к и к онтр ольной п р обы. И зп олу ченных р ез          у льта тов п р и ни м а ют с р еднеез
                                                                                               на че-
ни е.
       С одер жа ни еви ни лбу ти лового эфи р а Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле: