Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

37
Реактивы: бром (0,1 N раствор в ледяной уксусной кислоте), уксусная ки-
слота (50% раствор ), KI (10% раствор ), Na
2
S
2
O
3
(0,1 N раствор ), крахмал (0,5%
раствор ).
Приборы: колба мерная (100 см
3
), колбы конические (250 см
3
), пипетки гра-
дурованные (1 и 10 см
3
), цилиндры мерные (10 и 100 см
3
).
Ход определения
В мерную колбу наливают 50 см
3
уксусной кислоты, закрывают пробкой и
взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем пипеткой вносят 0,4 см
3
винилацета -
та и снова взвешивают, после чего заполняют колбу до метки уксусной кисло-
той. Содержимое колбы тщательно перемешивают и отбирают 10 см
3
раствора в
коническую колбу , содержащую 100 см
3
охлаждённой до 5
о
С дистиллированной
воды.
После перемешивания в коническую колбу по каплям приливают раствор
брома до слабо -жёлтого окрашивания, а затем ещё 0,5-1 см
3
с таким расчётом ,
чтобы расход составил целое число см
3
. Затем в колбу добавляют 10 см
3
раство-
ра KI и выделившийся иод титруют 0,1 N раствором Na
2
S
2
O
3
в присутствии
крахмала .
Анализируют две пробы. Параллельно в тех же условиях проводят кон-
трольный опыт, добавляя в колбу вместо раствора винилацетата 10 см
3
уксусной
кислоты и равное прилитому к рабочей пробе количество раствора брома.
Содержание винилацетата Х (в %) рассчитывают по формуле:
10
1001000043,0)(
21
⋅
⋅
⋅
⋅
−
=
g
VV
X
,
где V
1
– объём 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, израсходованного на титрование кон-
трольной пробы, см
3
;
V
2
- объём 0,1 N раствора Na
2
S
2
O
3
, израсходованного на титрование рабо-
чей пробы, см
3
;
0,0043 – количество винилацетата , соответствующее 1 см
3
точно 0,1 N рас-
твора Na
2
S
2
O
3
, г;
g – навеска винилацетата , г.
4.3. Определение акрилонитрила
Метод основан на взаимодействии акрилонитрила с сульфитом натрия с
выделением щёлочи :
CH
2
=CH-CN + Na
2
SO
3
+ H
2
O → NaSO
3
CH
2
CH
2
CN + NaOH
Выделившуюся щёлочь оттитровывают кислотой в присутствии фенолфта -
леина .
Реактивы: Na
2
SO
3
(свежеприготовленный 0,25 М раствор ), HCl (0,1 N рас-
твор ), фенолфталеин (спиртовый раствор ).
Приборы: колбы конические с пришлифованными пробками (150 см
3
), пик-
нометр (25 см
3
), капельница для взятия навески, пипетки (5, 25 см
3
). 
                                                   37
       Реа к т ив ы : бр ом (0,1 N р а с твор в ледяной у к с у с ной к и с лоте), у к с у с на я к и -
с лота (50% р а с твор ), KI (10% р а с твор ), Na2S2O3 (0,1 N р а с твор ), к р а хм а л (0,5%
р а с твор ).
       П р ибо р ы : к олба м ер на я (100 с м 3), к олбы к они чес к и е(250 с м 3), п и п етк и гр а -
ду р ова нные(1 и 10 с м 3), ци ли ндр ы м ер ные(10 и 100 с м 3).
       Хо до пр еделения
       В м ер ну ю к олбу на ли ва ют 50 с м 3 у к с у с ной к и с лоты, з а к р ыва ют п р обк ой и
вз  веш и ва ют с точнос тью до 0,0002 г. З а тем п и п етк ой внос ят 0,4 с м 3 ви ни ла цета -
та и с нова вз    веш и ва ют, п ос лечего з    а п олняют к олбу до м етк и у к с у с ной к и с ло-
той. С одер жи м оек олбы тщ а тельно п ер ем еш и ва ют и отби р а ют 10 с м 3 р а с твор а в
к они чес к у ю к олбу , с одер жа щ у ю 100 с м 3 охла ждённой до 5оС ди с ти лли р ова нной
воды.
       П ос леп ер ем еш и ва ни я в к они чес к у ю к олбу п о к а п лям п р и ли ва ют р а с твор
                                                 а тем ещ ё 0,5-1 с м 3 с та к и м р а с чётом ,
бр ом а до с ла бо-жёлтого ок р а ш и ва ни я, а з
чтобы р а с ход с ос та ви л целоечи с ло с м 3. З а тем в к олбу доба вляют 10 с м 3 р а с тво-
р а KI и выдели вш и йс я и од ти тр у ют 0,1 N р а с твор ом Na2S2O3 в п р и с у тс тви и
к р а хм а ла .
       А на ли зи р у ют две п р обы. П а р а ллельно в тех же у с лови ях п р оводят к он-
тр ольный оп ыт, доба вляя в к олбу вм ес то р а с твор а ви ни ла цета та 10 с м 3 у к с у с ной
к и с лоты и р а вноеп р и ли том у к р а бочей п р обек оли чес тво р а с твор а бр ом а .
       С одер жа ни еви ни ла цета та Х (в %) р а с с чи тыва ют п о фор м у ле:
                                         (V1 − V2 ) ⋅ 0,0043 ⋅ 100 ⋅ 100
                                   X =                                   ,
                                                       g ⋅ 10
гдеV1 – объём 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, и з       р а с ходова нного на ти тр ова ни ек он-
тр ольной п р обы, с м 3;
     V2 - объём 0,1 N р а с твор а Na2S2O3, и з    р а с ходова нного на ти тр ова ни ер а бо-
чей п р обы, с м ;3

     0,0043 – к оли чес тво ви ни ла цета та , с оответс тву ющ ее1 с м 3 точно 0,1 N р а с -
твор а Na2S2O3, г;
     g – на вес к а ви ни ла цета та , г.

     4.3. О пр е де ле ние а кр ило нитр ила
     Метод ос нова н на вз       а и м одейс тви и а к р и лони тр и ла с с у льфи том на тр и я с
     выделени ем щ ёлочи :
              CH2=CH-CN + Na2SO3 + H2O → NaSO3CH2CH2CN + NaOH
     Выдели вш у юс я щ ёлочь отти тр овыва ют к и с лотой в п р и с у тс тви и фенолфта -
леи на .
     Реа к т ив ы : Na2SO3 (с вежеп р и готовленный 0,25 М р а с твор ), HCl (0,1 N р а с -
твор ), фенолфта леи н (с п и р товый р а с твор ).
     П р ибо р ы : к олбы к они чес к и ес п р и ш ли фова нным и п р обк а м и (150 с м 3), п и к -
ном етр (25 с м 3), к а п ельни ца для вз  яти я на вес к и , п и п етк и (5, 25 с м 3).

Страницы