Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 35 стр.

                                                       35
к олбу , р а с твор яют в тр и к р ез    олеи п р и ли ва ют толу ол. Колбу с оеди няют с холо-
ди льни к ом и на с а дк ой Ди на -С та р к а и на гр ева ют на п ес ча ной ба не. Вода отгоня-
етс я вм ес тес толу олом в гр а ду и р ова нну ю на с а дк у . О тгонк у п р одолжа ют до тех
п ор , п ок а выс ота водного с лоя неп ер ес та нет у вели чи ва тьс я. П ос леча с ового от-
с та и ва ни я отс чи тыва ют объём воды в п р и ём ни к е. Э тот м етод обычно и с п ольз            у-
ют для оп р еделени я вла жнос ти жи дк и х и ни з            к ом олек у ляр ных п оли м ер ов.
       М ет о д Ф ишер а ос нова н на вз         а и м одейс тви и воды, на ходящ ейс я в и с п ыту е-
м ом обр а з    це, с р еа к ти вом , п р едс та вляющ и м с обой р а с твор и ода , ди ок с и да с ер ы
и п и р и ди на в м ета ноле. Реа к ци я п р отек а ет п о с хем е:
                                  I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
             C5H5N⋅I2 + C5H5N⋅SO2 + C5H5N + H2O → 2C5H5N⋅HI + C5H5N⋅SO3
                             C5H5N⋅SO3 + CH3OH → C5H5N⋅CH3HSO4
       Т а к и м обр а зом , м ета нол нетольк о являетс я р а с твор и телем , но и вс ту п а ет в
хи м и чес к у ю р еа к ци ю. П и р и ди н необходи м , чтобы с вяз
                                                                  а ть обр а з
                                                                             у ющ у юс я п р и
р еа к ци и к и с лоту и с дви ну ть р а вновес и евп р а во. Т и тр ова ни еобычно п р оводят
элек тр ом етр и чес к и в з а к р ытом с ос у де, с на бженном м а гни тной м еш а лк ой и п ла -
ти новым и элек тр ода м и . С и лу ток а в цеп и и з     м ер яют м и к р оа м п ер м етр ом . Т и тр о-
ва ни ер еа к ти вом Ф и ш ер а п р оводят до тех п ор , п ок а с тр елк а м и к р оа м п ер м етр а
неос та нови тс я на к а к ом -то оп р еделённом делени и ш к а лы и неп р одер жи тс я в
течени е30 с . П р едва р и тельно оп р еделяют ти тр р еа к ти ва Ф и ш ер а , внос я в р а с -
твор к а п лю воды и зк а п ельни цы. Ма с с у воды оп р еделяют с п огр еш нос тью до
0,0002 г п о р а з  нос ти м а с с к а п ельни цы до внес ени я воды и п ос ле. Внес ённу ю во-
ду отти тр овыва ют и и с п ольз       у ют п олу ченный ти тр в да льнейш и х р а с чёта х.
       Метод Ф и ш ер а да ёт на и более точные р ез          у льта ты и звс ех п ер ечи с ленных
м етодов, одна к о он неп р и м ени м п р и на ли чи и в п оли м ер ем ер к а п та нов, п ер ок с и -
дов, к а р боновых к и с лот, ти ос у льфа тов и др .

     4. П р а ктиче ские р а б о ты
                                             “З а к оны хи м и и п р ощ еу нюха ть, нежели у р а з       у-
                                             м еть” (П р у тк ови а да )
                                             “Да жем а леньк а я п р а к ти к а с тои т больш ой тео-
                                             р и и ” (З а к он Б у к ер а «П р и к ла дна я м ер фологи я»)
      4.1 . О пр е де ле ние ка р б о ксильныхгр упп и кисло тно го числа
      С одер жа ни ек а р бок с и льных гр у п п и к и с лотноечи с ло оп р еделяют ти тр ова -
ни ем р а с твор ённой на вес к и и с с леду ем ого вещ ес тва щ ёлочью:
      RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
      Реа к т ив ы : п оли а к р и лова я к и с лота , KOH и ли NaOH (0,1 N водный р а с твор ),
фенолфта леи н (1% с п и р товый р а с твор ).
      П р ибо р ы : с ту п к а с п ес ти к ом , бюр етк а , ци ли ндр м ер ный, к олбы к они чес к и е,
р Н -м етр .
      Хо до пр еделения
      П оли а к р и лову ю к и с лоту тщ а тельно р а с ти р а ют в с ту п к е. Н а вес к у п оли а к -
р и ловой к и с лоты м а с с ой 0,1 – 0,3 г, вз      яту ю с точнос тью до 0,0002 г, п ом ещ а ют в
к олбу , п р и ли ва ют 15-30 с м 3 ди с ти лли р ова нной воды и п ер ем еш и ва ют до п олно-