Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 34 стр.

                                                  34
      Ги др и р ова ни едвойных с вяз      ей обычно вып олняют в ледяной у к с у с ной к и -
с лотев п р и с у тс тви и к а та ли з
                                     а тор а (PtO2 и ли п а лла ди ева я чер нь) п р и небольш ом
из быточном да влени и га з       ообр а зного водор ода . Ум еньш ени еда влени я га з     а в хо-
де р еа к ци и и з м ер яют м а ном етр ом . Коли чес твенной ха р а к тер и с ти к ой нена с ы-
щ еннос ти являетс я чи с ло ги др и р ова ни я, р а вноем а с с еводор ода (в г), п оглощ ен-
ного 10 к г вещ ес тва .
      О зо нир о ва ние лежи т в ос нове м етодов, являющ и хс я у ни вер с а льным и для
оп р еделени я двойной с вяз        и. О зон п р и с оеди няетс я п о двойной с вяз    и , обр а з
                                                                                                 уя
оз они ды, к отор ыер а з    ла га ютс я до к а р бони льных, к а р бок с и льных и др у ги х к и -
с лор одс одер жа щ и х п р ои з  водных:
                                                O
                                        C               C   [H]
        C     C     + O3                                              C     O + O        C     + H2O
                                            O       O

       П р еи м у щ ес тво м етодов, ос нова нных на оз         они р ова ни и , для оп р еделени я не-
на с ыщ енных с оеди нени й з          а к люча етс я в том , что з    а м ес ти тели и с тер и чес к и е
фа к тор ы невли яют на а на ли з           . К недос та тк а м с леду ет отнес ти выс ок у ю с тои -
м ос ть п р и бор ов для а на ли з   а.
       Ч а щ евс его в эти х м етода х фи к с и р у етс я вр ем я, необходи м оедля п олного
п оглощ ени я оз     она р а с твор ом а на ли з и р у ем ого с оеди нени я. С одер жа ни еолефи на
в п р обер а с с чи тыва ют, с р а вни ва я вр ем я его оз      они р ова ни я с вр ем енем оз      они р о-
ва ни я эта лонного с оеди нени я, выбр а нного для гр а ду и р овк и . О п р еделени еп р о-
водят а втом а ти чес к и , р еги с тр и р у я м ом ент п оявлени я неп оглоти вш егос я оз             она .
Т а к , в одном и зм етодов в п р обу , чер езк отор у ю с о с тр ого оп р еделённой с к ор о-
с тью п р оп у с к а ют с м ес ь к и с лор ода и оз   она , внос ят цветной и нди к а тор . С р а з     у по
ок онча ни и оз     они р ова ни я п р ои с ходи т и з  м енени е цвета и нди к а тор а , у к а з   ыва ю-
щ еена к онец р еа к ци и . И з     м енени еок р а с к и и нди к а тор а фи к с и р у етс я фотом етр и -
чес к и . В отечес твенном п р и бор еА ДС (а на ли з         а тор двойных с вяз      ей) р еги с тр а ци ю
оз она ос у щ ес твляют с п ек тр а льным и м етода м и .

       3.9. О пр е де ле ние вла ж но сти
       Вла жнос ть п оли м ер а – с одер жа ни ев нём с вободной вла ги , выр а женноев
п р оцента х п о отнош ени ю к его м а с с е. Вла жнос ть оп р еделяют выс у ш и ва ни ем до
п ос тоянной м а с с ы, а з еотр оп ной ди с ти лляци ей и ли м етодом Ф и ш ер а .
       Вы сушива ние п р ои з  водят в тер м ош к а фу и ли п од и нфр а к р а с ным облу ча те-
лем . В п ер вом с лу ча ена вес к у п оли м ер а (1-2 г) п ом ещ а ют в п р едва р и тельно вы-
с у ш енный и вз     веш енный бюк с и выдер жи ва ют в тер м ош к а ф у п р и 105оС . Во
втор ом с лу ча е на вес к у п оли м ер а в а люм и ни евой ча ш к е П етр и п ом ещ а ют в
центр ос вещ енного ла м п ой к р у га на 3-10 м и н. И нфр а к р а с ну ю ла м п у м ощ нос тью
500 Вт у к р еп ляют та к , чтобы р а с с тояни еот с тола до к у п ола ла м п ы было 5 с м .
Ка к в п ер вом , та к и во втор ом с лу ча евз    веш и ва ни еп р ои зводят п ос леп олу ча с о-
вого охла ждени я в эк с и к а тор е.
       А зео т р о пна я дист илляция з  а к люча етс я в отгонк еводы, с одер жа щ ейс я в п о-
ли м ер е, вм ес тес р а с твор и телем в гр а ду и р ова нный п р и ём ни к и еёп ос леду ющ ем
из  м ер ени и . Для этого обр а з  ец п оли м ер а ок оло 10 г п ом ещ а ют в к р у глодонну ю