Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 13 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

13
ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
Работа 1. Полимеризация стирола в суспензии
HC
CH
2
HC
CH
2
n
n
Цель работы : синтез полистирола в условиях суспензионной
полимеризации, определение выхода полимера (конверсии мономе-
ра), характеристической вязкости его раствора, средней молекуляр-
ной массы и степени полимеризации.
Реактивы
Стирол (
20
4
d
= 0,906)……………………………….. .5,0 г
Инициатор (азодиизобутиронитрил)…….……0,15 0,25 г
Диспергатор (поливиниловый спирт) ………….……0,4 г
Вода дистиллированная……………….. . ..50 см
3
Растворители (толуол, диоксан , ацетон и др.)
Приборы
Пробирка трехгорлая (100 150 см
3
), мешалка с затвором,
электромотор с регулятором оборотов , обратный холодильник, баня
водяная , колба Бунзена, воронка Бюхнера, воронка, цилиндры мер-
ные, пипетки , весы аналитические.
Собирают прибор (рис.1) и
проверяют работу и центровку ме-
шалки , параллельно нагревая водя-
ную баню . Через свободное горло
реактора, используя воронку , вводят
сначала диспергатор, а затем дистил-
лированную воду. Пускают мешалку
и помещают реактор в горячую ба-
ню , установив необходимое число
оборотов мешалки . В колбе емко -
стью 50 см
3
готовят раствор инициа-
тора в стироле.
После полного растворения
диспергатора в воде через свободное
горло реактора, не прекращая пере-
мешивания, вводят приготовленный
раствор инициатора в стироле и на-
гревают образовавшуюся дисперсию
мономера на горячей водяной бане
(60-80
о
С) 1,5 2,0 часа, поддерживая постоянное число оборотов
мешалки .
Рис.1 Прибор для проведения
полимеризации в суспензии
                                       13
  П Р А К ТИ ЧЕ С К И Е Р А БО ТЫ
            Р або та 1. П о лимеризация стиро ла в суспензии

                          HC   CH2                    CH2
                                                 HC

                    n

                                                            n




        Ц ель рабо ты : си нтез поли сти рола в у слов и я х су спенз и онной
поли мери з аци и , определени е в ы хода поли мера (конв ерси и мономе-
ра), характери сти ч еской в я з кости его раств ора, средней молеку ля р-
ной массы и степени поли мери з аци и .
                                     Р еак тивы
        Сти рол ( d 420 = 0,906)… … … … … … … … … … … … … … … ..… .5,0 г
        И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… … … … .… … 0,15 – 0,25 г
        Д и спергатор (поли в и ни лов ы й спи рт)… … … … … … .… … … 0,4 г
        В ода ди сти лли ров анная … … … … … … … … … … … ..… .… ..50 см 3
        Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон и др.)
                                     П рибо ры
        Проб и рка трехгорлая (100 – 150 см 3 ), меш алка с з атв ором,
электромотор с регу ля тором об оротов , обратны й холоди льни к, б аня
в одя ная , колб а Б у нз ена, в оронка Б ю хнера, в оронка, ци ли ндры мер-
ны е, пи петки , в есы анали ти ч ески е.
                                                Соб и раю т при б ор (ри с.1) и
                                        пров еря ю т работу и центров ку ме-
                                        ш алки , параллельно нагрев ая в одя -
                                        ну ю б аню . Ч ерез св об одное горло
                                        реактора, и спольз у я в оронку , в в одя т
                                        снач ала ди спергатор, а з атем ди сти л-
                                        ли ров анну ю в оду . Пу скаю т меш алку
                                        и помещаю т реактор в горя ч у ю б а-
                                        ню , у станов и в необх оди мое ч и сло
                                        об оротов меш алки . В колб е емко-
                                        стью 50 см 3 готов я т раств ор и ни ци а-
                                        тора в сти роле.
                                                После полного раств орени я
                                        ди спергатора в в оде ч ерез св об одное
Ри с.1 При б ор для пров едени я горло реактора, не прекращая пере-
поли мери з аци и в су спенз и и        меш и в ани я , в в одя т при готов ленны й
                                        раств ор и ни ци атора в сти роле и на-
                                        грев аю т об раз ов ав ш у ю ся ди сперси ю
                                        мономера на горя ч ей в одя ной б ане
(60-80 о С) 1,5 – 2,0 ч аса, поддерж и в ая постоя нное ч и сло об оротов
меш алки .