Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 15 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

15
Измерение времени истечения растворителя и
растворов выполняют в вискозиметре Оствальда-Пинкевича (рис.2)
при 20
0
С. Перед работой вискозиметр тщательно промывают органи -
ческим растворителем (диоксан , ацетон), просасывая для этого рас-
творитель через капилляр с помощью груши. Измерения производят
следующим образом : отбирают 6 см
3
растворителя мерной пипеткой
с резиновой грушей, вносят в широкое колено вискозиметра и вы -
держивают при 20
0
С 5 10 мин. С помощью груши растворитель за-
сасывают в нижний шарик прибора так, чтобы жидкостью был за-
полнен нижний шарик и примерно половина объема верхнего. Убрав
грушу, измеряют секундомером время истечения растворителя от
верхней метки до нижней с точностью , равной цене деления секун-
домера (0,2 сек). При этом необходимо получить не менее 3-х одина-
ковых измерений (отличащихся друг от друга не более чем на 0,2
сек ). Из полученных результатов вычисляют среднее время истече-
ния растворителя (τ
0
) в секундах .
Время истечения (τ
1
) стартового раствора с концентрацией С
1
измеряют аналогично, помещая в вискозиметр такой же объем этого
раствора. Относительную вязкость раствора с концентрацией С
1
рас-
считывают по формуле:
Далее рассчитывают удельную вязкость:
и приведенную вязкость,
имеющую размерность, обратную размерности концентрации рас-
твора, т.е. дл/г. Все величины рассчитываются с точностью до 0,001.
Для нахождения характеристической вязкости полимерного
раствора [η] необходимо определить приведенную вязкость несколь-
ких растворов (не менее 4-х) с различными концентрациями . Эти
растворы готовят из стартового следующим образом . В вискозиметр
помещают 5 см
3
стартового раствора, 1 см
3
толуола и перемешивают
их, осторожно просасывая воздух через вискозиметр грушей . Изме-
ряют среднее время истечения этого раствора (τ
2
), рассчитывают его
концентрацию (С
2
) и его вязкостные характеристики (η
2
отн
, η
2
уд
и
η
2
пр
). Аналогично готовят в вискозиметре растворы с концентрацией
С
3
(4 см
3
стартового раствора и 2 см
3
толуола ), С
4
(3 см
3
стартового
раствора и 3 см
3
толуола) и т.д., измеряют их времена истечения (τ
3
,
0
1
1
τ
τ
η =
отн
1
1
0
0
0
1
0
01
1
=−=
=
отнуд
η
τ
τ
τ
τ
τ
τ
τ
η
,
1
1
1
С
уд
пр
η
η =
                                                15
       И з мерени е           в ремени и стеч ени я       раств ори теля     и
раств оров в ы полня ю т в в и скоз и метре О ств альда-Пи нкев и ч а (ри с.2)
при 200 С. Перед раб отой в и скоз и метр тщательно промы в аю т органи -
ч ески м раств ори телем (ди оксан, ацетон), просасы в ая для этого рас-
тв ори тель ч ерез капи лля р с помощью гру ш и . И з мерени я прои з в одя т
следу ю щи м об раз ом: отб и раю т 6 см 3 раств ори теля м е р ной пипе т кой
с р е зинов ой гр уше й, в нося т в ш и рокое колено в и скоз и метра и в ы -
держ и в аю т при 200 С 5 – 10 ми н. С помощью гру ш и раств ори тель з а-
сасы в аю т в ни ж ни й ш ари к при б ора так, ч тобы ж и дкостью б ы л з а-
полнен ни ж ни й ш ари к и при мерно полов и на объ ема в ерхнего. У брав
гру ш у , и з меря ю т секу ндомером в ремя и стеч ени я раств ори теля от
в ерхней метки до ни ж ней с точ ностью , рав ной цене делени я секу н-
домера (0,2 сек). При этом необ ходи мо полу ч и ть не менее 3-х оди на-
ков ы х и з мерени й (отли ч ащи хся дру г от дру га не б олее ч ем на 0,2
сек). И з полу ч енны х рез у льтатов в ы ч и сля ю т среднее в ремя и стеч е-
ни я раств ори теля (τ0 ) в секу ндах.
         В ремя и стеч ени я (τ1 ) стартов ого раств ора с концентраци ей С1
и з меря ю т аналоги ч но, помещая в в и скоз и метр т акой ж е об ъ ем этого
раств ора. О тноси тельну ю в я з кость раств ора с концентраци ей С1 рас-
сч и ты в аю т по ф орму ле:
                                                       τ1
                                            ηо1т н =
                                                       τ0
Д алее рассч и ты в аю т у дельну ю в я з кость:
                             τ1 − τ 0 τ1 τ 0
                       η1уд =        = − = ηо1т н − 1
                               τ0     τ0 τ0
и при в еденну ю в я з кость,
                                     η1уд
                            ηпр1 =          ,
                                     С1
и мею щу ю раз мерность, обратну ю раз мерности концентраци и рас-
тв ора, т.е. дл/г. В се в ели ч и ны рассч и ты в аю тся с точ ностью до 0,001.
         Д ля нахож дени я характери сти ч еской в я з кости поли мерного
раств ора [η] необ ходи мо определи ть при в еденну ю в я з кость несколь-
ки х раств оров (не менее 4-х) с раз ли ч ны ми концентраци я ми . Э ти
раств оры готов я т и з стартов ого следу ю щи м об раз ом. В в и скоз и метр
помещаю т 5 см 3 стартов ого раств ора, 1 см 3 толу ола и перемеш и в аю т
и х, осторож но просасы в ая в оз ду х ч ерез в и скоз и метр гру ш ей. И з ме-
ря ю т среднее в ремя и стеч ени я этого раств ора (τ2 ), рассч и ты в аю т его
концентраци ю (С2) и его в я з костны е характери сти ки (η2 отн, η2 у д и
η2 пр). А налоги ч но готов я т в в и скоз и метре раств оры с концентраци ей
С3 (4 см 3 стартов ого раств ора и 2 см 3 толу ола), С4 (3 см 3 стартов ого
раств ора и 3 см 3 толу ола) и т.д., и з меря ю т и х в ремена и стеч ени я (τ3 ,