Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 16 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

16
τ
4
и т.д.) и рассчитывают вязкостные характеристики .
Результаты измерений сводят в таблицу:
С,
г/дл
τ
0
,
сек
τ
,
сек
η
отн
η
уд
η
пр
,
дл/г
Сухой
ост., г
Характеристическую вязкость раствора полимера определяют графи-
чески , исходя из того, что
С
уд
C
η
η
0
lim][
=
Для этого на миллиметровой бумаге строится график зависимости
)( C
уд
f
С
=
η
и графически экстраполируется до пересечения с осью ор-
динат (С 0). Отсекаемый отрезок этой оси представляет величину
[η], имеющую размерность дл/г.
Найденное значение [η] используется для расчета средней мо-
лекулярной массы полимера по уравнению Марка - Куна-Хаувинка :
где К константа, зависящая от природы полимера и растворителя ; α
- константа, связанная с конформацией макромолекул данного вида.
При 20
0
С для раствора полистирола в толуоле К = 7,010
-5
, α = 0,93
Результаты работы оформляются в форме выводов .
Работа 3. Полимеризация стирола в блоке (массе )
Цель работы : синтез полистирола в условиях блочной поли -
меризации; изучение скорости полимеризации стирола , определение
выхода и свойств полистирола (растворимость, вязкость растворов ,
средняя молекулярная масса) в зависимости от концентрации ини -
циатора в реакционной массе.
Реактивы
Стирол (
20
4
d
= 0,906)……………………………………..5,0 г
Инициатор (азодиизобутиронитрил) .а) 3%, б) 4%, в ) 5% масс.
Растворители (толуол, диоксан , ацетон и др.)
Приборы
Пробирки - реакторы емкостью 50 100 см
3
, снабженные об -
ратными холодильниками (3 шт.), баня водяная , вискозиметр Ост-
вальда-Пинкевича, воронка, цилиндры мерные, пипетки , стаканчики ,
бюксы , шкаф сушильный, фильтры , секундомер, весы аналитические.
Рассчитанный объем стирола и соответствующее количество
инициатора помещают в каждый из трех реакторов , которые присое-
диняют к обратным холодильникам и помещают в водяную баню
(рис.3). Развитие процесса может быть отмечено визуально по уве-
личению вязкости реакционной массы , которая выдерживается в ки -
пящей водяной бане в течение 2-х часов . Затем реактор отсоединяют
[
]
,
α
η
ср
МК ⋅=
                                       16
τ4 и      т.д.) и     рассч и ты в аю т в я з костны е    характери сти ки .
Рез у льтаты и з мерени й св одя т в табли цу :
      №        С,       τ0 ,       τ,     η отн     ηу д  η пр,  Су хой
              г/дл     сек       сек                      дл/г ост., г
Характери сти ч еску ю в я з кость раств ора поли мера определя ю т граф и -
                                                      η уд
ч ески , и сходя и з того, ч то      [η ] = lim
                                               C →0    С
Д ля этого на ми лли метров ой б у маге строи тся граф и к з ав и си мости
η уд
       = f (C ) и граф и ч ески экстраполи ру ется до пересеч ени я с осью ор-
 С
ди нат (С→ 0). О тсекаемы й отрез ок этой оси представ ля ет в ели ч и ну
[η], и мею щу ю раз мерность дл/г.
        Н айденное з нач ени е [η] и спольз у ется для расч ета средней мо-
леку ля рной массы поли мера по у рав нени ю М арка-К у на-Хау в и нка:

                          [η ] = К   ⋅М   α
                                          ср   ,
где К – константа, з ав и ся щая отпри роды поли мера и раств ори теля ; α
- константа, св я з анная с конф ормаци ей макромолеку л данного в и да.
При 20 0 С для раств ора поли сти рола в толу оле К = 7,0⋅10 -5 , α = 0,93
       Рез у льтаты работы оф ормля ю тся в ф орме в ы в одов .

           Р або та 3. П о лимеризация стиро ла в бло к е(массе)
        Ц ель рабо ты : си нтез поли сти рола в у слов и я х блоч ной поли -
мери з аци и ; и з у ч ени е скорости поли мери з аци и сти рола, определени е
в ы хода и св ойств поли сти рола (раств ори мость, в я з кость раств оров ,
средня я молеку ля рная масса) в з ав и си мости от концентраци и и ни -
ци атора в реакци онной массе.
                                     Р еак тивы
      Сти рол ( d 4 = 0,906)… … … … … … … … … … … … … … … … .… .5,0 г
                    20


      И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… .а) 3%, б ) 4%, в ) 5% масс.
      Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон и др.)
                                      П рибо ры
        Проб и рки -реакторы емкостью 50 – 100 см 3, снаб ж енны е об -
ратны ми холоди льни ками (3 ш т.), б аня в одя ная , в и скоз и метр О ст-
в альда-Пи нкев и ч а, в оронка, ци ли ндры мерны е, пи петки , стаканч и ки ,
б ю ксы , ш каф су ш и льны й, ф и льтры , секу ндомер, в есы анали ти ч ески е.
        Рассч и танны й об ъ ем сти рола и соотв етств у ю щее коли ч еств о
и ни ци атора помещаю т в каж ды й и з трех реакторов , которы е при сое-
ди ня ю т к об ратны м холоди льни кам и помещаю т в в одя ну ю б аню
(ри с.3). Раз в и ти е процесса мож ет б ы ть отмеч ено в и з у ально по у в е-
ли ч ени ю в я з кости реакци онной массы , которая в ы держ и в ается в ки -
пя щей в одя ной б ане в теч ени е 2-х ч асов . Затем реактор отсоеди ня ю т