Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 18 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

18
ционная смесь выдерживается в термостате 24 часа для
завершения полимеризации. Полиметилметакрилат выгружают из ре-
актора (в случае необходимости последний можно разбить, предва-
рительно обернув полотенцем ), взвешивают, определяют его выход в
расчете на исходный мономер и растворимость при 20 и 50
0
С в ука-
занных растворителях. Проводят определение характеристической
вязкости полимера в толуоле или в ацетоне для всех трех опытов и
рассчитывают соответствующие средние молекулярные массы по
уравнению Марка- Куна-Хаувинка (см . работу 2, стр.14). Константы
К и α для полиметилметакрилата приведены в таблице:
Температура,
0
С Растворитель
К 10
4
α
20 Ацетон 4,52 0,62
25 Ацетон 0,96 0,69
30 Ацетон 14,70 0,52
25 Толуол 0,71 0,73
20 Хлороформ 0,60 0,79
Работа 5. Полимеризация стирола в растворе
Цель работы : синтез полистирола в условиях растворной по -
лимеризации, определение выхода полимера (конверсии мономера),
характеристической вязкости его раствора, средней молекулярной
массы и степени полимеризации.
Реактивы
Стирол (
20
4
d = 0,906)……………………………………..5,0 г
Инициатор (азодиизобутиронитрил)……………0,3 г
Изопропиловый (этиловый) спирт………………….50 см
3
Приборы
Пробирка (100 150 см
3
), обратный холодильник, баня водя-
ная , колба Бунзена, воронка Бюхнера, вискозиметр Оствальда-
Пинкевича, воронка, цилиндры мерные, пипетки , стаканчики , бюксы ,
шкаф сушильный, фильтры , секундомер, весы аналитические.
В реактор с обратным холодильником, помещенный в водяную
баню , загружают 5 г перегнанного, не содержащего ингибитора сти -
рола , 50 см
3
спирта (изопропилового или этилового). В этой смеси
растворяют 0,3 г инициатора. Содержимое реактора нагревают и при
слабом кипении выдерживают в течение 2,5 3,0 часов . Через 30-40
минут после начала нагревания из раствора начинает выпадать белый
осадок полимера. После охлаждения реактора полимер отделяют де-
кантацией , промывают чистым спиртом и сушат на воздухе. Высу -
шенный полимер взвешивают и рассчитывают выход полистирола .
М
ср.
определяют вискозиметрическим методом , как описано в работе
2, стр.14.
Работа 6. Полимеризация стирола в эмульсии
                                      18
ци онная смесь в ы держ и в ается в термостате           24       ч аса      для
з ав ерш ени я поли мери з аци и . Поли мети лметакри лат в ы гру ж аю т и з ре-
актора (в слу ч ае необходи мости последни й мож но раз б и ть, предв а-
ри тельно оберну в полотенцем), в з в еш и в аю т, определя ю т его в ы ход в
расч ете на и сходны й мономер и раств ори мость при 20 и 50 0 С в у ка-
з анны х раств ори теля х. Пров одя т определени е характери сти ч еской
в я з кости поли мера в толу оле и ли в ацетоне для в сех трех опы тов и
рассч и ты в аю т соотв етств у ю щи е средни е молеку ля рны е массы по
у рав нени ю М арка-К у на-Хау в и нка (см. раб оту 2, стр.14). К онстанты
К и α для поли мети лметакри лата при в едены в таб ли це:
               Т емперату ра, 0 С Раств ори тель К ⋅10 4      α
                      20               А цетон      4,52 0,62
                      25               А цетон      0,96 0,69
                      30               А цетон     14,70 0,52
                      25               Т олу ол     0,71 0,73
                      20             Хлороф орм     0,60 0,79

             Р або та 5. П о лимеризация стиро ла в раство ре
       Ц ель рабо ты : си нтез поли сти рола в у слов и я х раств орной по-
ли мери з аци и , определени е в ы хода поли мера (конв ерси и мономера),
характери сти ч еской в я з кости его раств ора, средней молеку ля рной
массы и степени поли мери з аци и .
                                    Р еак тивы
       Сти рол ( d 4 = 0,906)… … … … … … … … … … … … … … … .… .5,0 г
                    20


       И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… … … … … … … … … 0,3 г
       И з опропи лов ы й (эти лов ы й) спи рт… … … … … … … … … .50 см 3
                                    П рибо ры
       Проб и рка (100 – 150 см 3 ), об ратны й холоди льни к, б аня в одя -
ная , колб а Б у нз ена, в оронка Б ю хнера, в и скоз и метр О ств альда-
Пи нкев и ч а, в оронка, ци ли ндры мерны е, пи петки , стаканч и ки , б ю ксы ,
ш каф су ш и льны й, ф и льтры , секу ндомер, в есы анали ти ч ески е.

        В реактор с обратны м холоди льни ком, помещенны й в в одя ну ю
б аню , з агру ж аю т 5 г перегнанного, не содерж ащего и нги би тора сти -
рола, 50 см 3 спи рта (и з опропи лов ого и ли эти лов ого). В этой смеси
раств оря ю т 0,3 г и ни ци атора. Содерж и мое реактора нагрев аю т и при
слабом ки пени и в ы держ и в аю т в теч ени е 2,5 – 3,0 ч асов . Ч ерез 30-40
ми ну т после нач ала нагрев ани я и з раств ора нач и нает в ы падать б елы й
осадок поли мера. После охлаж дени я реактора поли мер отделя ю т де-
кантаци ей, промы в аю т ч и сты м спи ртом и су ш ат на в оз ду хе. В ы су -
ш енны й поли мер в з в еш и в аю т и рассч и ты в аю т в ы ход поли сти рола.
М ср. определя ю т в и скоз и метри ч ески м методом, как опи сано в раб оте
2, стр.14.
             Р або та 6. П о лимеризация стиро ла в э муль сии