Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 19 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

19
Цель работы : синтез полистирола в условиях
эмульсионной полимеризации, определение выхода полимера (кон-
версии мономера).
Реактивы
Стирол (
20
4
d = 0,906)………………………………..……18,0 г
Инициатор (персульфат калия или аммония)…….. .0,25 0,35 г
Эмульгатор (олеат натрия)………….………………2,0 г
Дигидрофосфат натрия, NaH
2
PO
4
(1,3% водный раствор) .3,5 см
3
Коагулянты :
алюмокалиевые квасцы (насыщенный раствор)…….....6,5 см
3
хлорид натрия ………………………...………….…… 6 г
Вода дистиллированная……….…….…….……50 см
3
Спирт этиловый или изопропиловый……………20 25 см
3
Приборы
Пробирка трехгорлая (100 150 см
3
), мешалка с затвором,
электромотор с регулятором оборотов , обратный холодильник, баня
водяная , колба Бунзена, воронка Бюхнера, воронка, цилиндры мер-
ные, пипетки , стаканчики , шкаф сушильный, фильтры , весы анали -
тические.
Для приготовления водного раствора эмульгатора 2 г олеата
натрия растворяют при перемешивании в 35 см
3
Н
2
О при 30-40
о
С. В
реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, при
энергичном перемешивании переливают приготовленный раствор
эмульгатора и заливают стирол. После образования эмульсии в колбу
добавляют 3,5 см
3
1,3%-ного водного раствора дигидрофосфата на-
трия для стабилизации реакционной смеси и навеску инициатора.
Инициатор необходимо перенести количественно. В последнюю
очередь вносят 10 см
3
воды , ополаскивая горло реактора.
Реакционную смесь выдерживают при 70-75
о
С и постоянном
перемешивании в течение 90 минут. После охлаждения в реакцион-
ную смесь, продолжая перемешивание, добавляют 6,5 см
3
насыщен -
ного раствора алюмокалиевых квасцов или 6 г NaCl для коагуляции
латекса. Выпавший полимер отфильтровывают, промывают спиртом,
водой , сушат на воздухе, взвешивают и рассчитывают выход.
Работа 7. Определение порядка реакции полимеризации по
инициатору
Цель работы : определить скорость радикальной полимериза-
ции стирола при различных концентрациях инициатора и оценить
порядок реакции по инициатору .
Реактивы
Стирол………………………………………по 5 см
3
Инициатор (азодиизобутиронитрил)……0,07; 0,10; 0,13 г
Растворители (ацетон, хлороформ )
                                       19
         Ц ель      рабо ты :    си нтез поли сти рола       в       у слов и я х
эму льси онной поли мери з аци и , определени е в ы хода поли мера (кон-
в ерси и мономера).
                                      Р еак тивы
      Сти рол ( d 4 = 0,906)… … … … … … … … … … … … … … … ..… … 18,0 г
                  20


      И ни ци атор (персу льф ат кали я и ли аммони я )… … ..… .0,25 – 0,35 г
      Э му льгатор (олеат натри я )… … … … … … .… … … … … … … … … 2,0 г
      Д и ги дроф осф ат натри я , NaH2 PO4 (1,3% в одны й раств ор)… .3,5 см 3
      К оагу ля нты :
      алю мокали ев ы е кв асцы (насы щенны й раств ор)… … .… ....6,5 см 3
      хлори д натри я … … … … … … … … … … … ...… … … … … .… … 6 г
      В ода ди сти лли ров анная … … … … .… … … … .… … … .… … … 50 см 3
      Спи рт эти лов ы й и ли и з опропи лов ы й… … … … … … … 20 – 25 см 3
                                    П рибо ры
         Проб и рка трехгорлая (100 – 150 см 3 ), меш алка с з атв ором,
электромотор с регу ля тором об оротов , обратны й холоди льни к, б аня
в одя ная , колб а Б у нз ена, в оронка Б ю хнера, в оронка, ци ли ндры мер-
ны е, пи петки , стаканч и ки , ш каф су ш и льны й, ф и льтры , в есы анали -
ти ч ески е.

        Д ля при готов лени я в одного раств ора эму льгатора 2 г олеата
натри я раств оря ю т при перемеш и в ани и в 35 см 3 Н 2 О при 30-40 оС. В
реактор, снаб ж енны й меш алкой и об ратны м х олоди льни ком, при
энерги ч ном перемеш и в ани и перели в аю т при готов ленны й раств ор
эму льгатора и з али в аю т сти рол. После образ ов ани я эму льси и в колб у
доб ав ля ю т 3,5 см 3 1,3%-ного в одного раств ора ди ги дроф осф ата на-
три я для стаб и ли з аци и реакци онной смеси и нав еску и ни ци атора.
И нициат ор не обходим о пе р е не ст и количе ст в е нно. В последню ю
оч ередь в нося т 10 см 3 в оды , ополаски в ая горло реактора.
        Реакци онну ю смесь в ы держ и в аю т при 70-75 оС и постоя нном
перемеш и в ани и в теч ени е 90 ми ну т. После охлаж дени я в реакци он-
ну ю смесь, продолж ая перемеш и в ани е, доб ав ля ю т 6,5 см 3 насы щен-
ного раств ора алю мокали ев ы х кв асцов и ли 6 г NaCl для коагу ля ци и
латекса. В ы пав ш и й поли мер отф и льтров ы в аю т, промы в аю т спи ртом,
в одой, су ш ат на в оз ду хе, в з в еш и в аю т и рассч и ты в аю т в ы ход.

    Р або та 7. О пределен иепо рядк а реак ции по лимеризации по
                                  ин ициато ру
       Ц ель рабо ты : определи ть скорость ради кальной поли мери з а-
ци и сти рола при раз ли ч ны х концентраци я х и ни ци атора и оцени ть
поря док реакци и по и ни ци атору .
                                    Р еак тивы
       Сти рол… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … по 5 см 3
       И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… … … 0,07; 0,10; 0,13 г
       Раств ори тели (ацетон, х лороф орм)