ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
20
Приборы
Пробирки с пробками (3 шт.), термостат, рефрактометр, стек-
лянные палочки , цилиндры , аналитические весы .
В три пробирки помещают взятые на аналитических весах на-
вески инициатора около 0,07; 0,10; 0,13 г и добавляют мономер до
объема 5 см
3
(рассчитать концентрацию инициатора в моль/ л). Про-
бирки опускают в нагретую воду (50-60
о
С) и с помощью стеклянной
палочки растворяют инициатор в мономере. Затем пробирки закры -
вают пробками и помещают в термостат с заданной температурой .
Через 10 мин. из каждой пробирки по очереди стеклянной палочкой
отбирают пробу и анализируют ее на рефрактометре. Последующие
пробы также отбирают через 10 мин. Рефрактометрический метод
определения выхода полимера основан на измерении показателя пре-
ломления реакционной смеси
20
d
n в ходе полимеризации, различаю -
щегося для мономера и полимера.
Выход
полимера
Х , %
20
d
n
Выход по -
лимера Х , %
20
d
n
Выход поли -
мера Х , %
20
d
n
0
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1,5420
1,5429
1,5435
1,5441
1,5446
1,5451
1,5455
1,5461
1,5465
1,5468
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
1,5475
1,5482
1,5488
1,5492
1,5495
1,5500
1,5504
1,5508
1,5511
1,5515
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
1,5518
1,5520
1,5523
1,5525
1,5528
1,5531
1,5534
1,5537
1,5540
1,5543
Обработка результатов
По результатам опытов для трех концентраций инициатора
строят график, на котором по оси абсцисс откладывают продолжи-
тельность полимеризации (мин), а по оси ординат – выход полимера
для каждой концентрации инициатора (%). По тангенсу угла наклона
касательной , проведенной к начальному участку кинетической кри -
вой , находят изменение выхода полимера за единицу времени и оп-
ределяют скорость полимеризации (в моль/ л⋅ с) по формуле
10060
1000
⋅⋅⋅
⋅
⋅
=
M
M
M
dX
V
τ
,
где d
M
– плотность мономера, г/см
3
; τ - время реакции, соответст-
вующее выходу полимера Х , мин; М
М
–молекулярная масса мономе-
ра. Концентрацию инициатора (моль/ л) рассчитывают по формуле:
20 П рибо ры Проб и рки с проб ками (3 ш т.), термостат, реф рактометр, стек- ля нны е палоч ки , ци ли ндры , анали ти ч ески е в есы . В три проб и рки помещаю т в з я ты е на анали ти ч ески х в есах на- в ески и ни ци атора около 0,07; 0,10; 0,13 г и доб ав ля ю т мономер до об ъ ема 5 см 3 (рассч и тать концентраци ю и ни ци атора в моль/л). Про- б и рки опу скаю т в нагрету ю в оду (50-60 оС) и с помощью стекля нной палоч ки раств оря ю т и ни ци атор в мономере. Затем проб и рки з акры - в аю т проб ками и помещаю т в термостат с з аданной температу рой. Ч ерез 10 ми н. и з каж дой проб и рки по оч ереди стекля нной палоч кой отб и раю т проб у и анали з и ру ю т ее на реф рактометре. Последу ю щи е проб ы такж е отб и раю т ч ерез 10 ми н. Реф рактометри ч ески й метод определени я в ы хода поли мера основ ан на и з мерени и показ ателя пре- ломлени я реакци онной смеси nd20 в ходе поли мери з аци и , раз ли ч аю - щегося для мономера и поли мера. В ы ход nd20 В ы х од по- nd20 В ы ход поли - nd20 поли мера ли мера Х, % мера Х, % Х, % 0 1,5420 11 1,5475 21 1,5518 2 1,5429 12 1,5482 22 1,5520 3 1,5435 13 1,5488 23 1,5523 4 1,5441 14 1,5492 24 1,5525 5 1,5446 15 1,5495 25 1,5528 6 1,5451 16 1,5500 26 1,5531 7 1,5455 17 1,5504 27 1,5534 8 1,5461 18 1,5508 28 1,5537 9 1,5465 19 1,5511 29 1,5540 10 1,5468 20 1,5515 30 1,5543 О бр абот ка р е зуль т ат ов По рез у льтатам опы тов для трех концентраци й и ни ци атора строя т граф и к, на котором по оси аб сци сс отклады в аю т продолж и - тельность поли мери з аци и (ми н), а по оси орди нат – в ы х од поли мера для каж дой концентраци и и ни ци атора (%). По тангенсу у гла наклона касательной, пров еденной к нач альному у ч астку ки нети ч еской кри - в ой, находя т и з менени е в ы хода поли мера з а еди ни цу в ремени и оп- ределя ю т скорость поли мери з аци и (в моль/л⋅с) по ф орму ле X ⋅ d M ⋅ 1000 V = , τ ⋅ M M ⋅ 60 ⋅ 100 где d M – плотность мономера, г/см 3; τ - в ремя реакци и , соотв етст- в у ю щее в ы х оду поли мера Х, ми н; М М – молеку ля рная масса мономе- ра. К онцентраци ю и ни ци атора (моль/л) рассч и ты в аю т по ф орму ле:
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
- …
- следующая ›
- последняя »