Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 20 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

20
Приборы
Пробирки с пробками (3 шт.), термостат, рефрактометр, стек-
лянные палочки , цилиндры , аналитические весы .
В три пробирки помещают взятые на аналитических весах на-
вески инициатора около 0,07; 0,10; 0,13 г и добавляют мономер до
объема 5 см
3
(рассчитать концентрацию инициатора в моль/ л). Про-
бирки опускают в нагретую воду (50-60
о
С) и с помощью стеклянной
палочки растворяют инициатор в мономере. Затем пробирки закры -
вают пробками и помещают в термостат с заданной температурой .
Через 10 мин. из каждой пробирки по очереди стеклянной палочкой
отбирают пробу и анализируют ее на рефрактометре. Последующие
пробы также отбирают через 10 мин. Рефрактометрический метод
определения выхода полимера основан на измерении показателя пре-
ломления реакционной смеси
20
d
n в ходе полимеризации, различаю -
щегося для мономера и полимера.
Выход
полимера
Х , %
20
d
n
Выход по -
лимера Х , %
20
d
n
Выход поли -
мера Х , %
20
d
n
0
2
3
4
5
6
7
8
9
10
1,5420
1,5429
1,5435
1,5441
1,5446
1,5451
1,5455
1,5461
1,5465
1,5468
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
1,5475
1,5482
1,5488
1,5492
1,5495
1,5500
1,5504
1,5508
1,5511
1,5515
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
1,5518
1,5520
1,5523
1,5525
1,5528
1,5531
1,5534
1,5537
1,5540
1,5543
Обработка результатов
По результатам опытов для трех концентраций инициатора
строят график, на котором по оси абсцисс откладывают продолжи-
тельность полимеризации (мин), а по оси ординат выход полимера
для каждой концентрации инициатора (%). По тангенсу угла наклона
касательной , проведенной к начальному участку кинетической кри -
вой , находят изменение выхода полимера за единицу времени и оп-
ределяют скорость полимеризации (в моль/ л с) по формуле
10060
1000
⋅⋅
=
M
M
M
dX
V
τ
,
где d
M
плотность мономера, г/см
3
; τ - время реакции, соответст-
вующее выходу полимера Х , мин; М
М
молекулярная масса мономе-
ра. Концентрацию инициатора (моль/ л) рассчитывают по формуле:
                                        20
            П рибо ры
       Проб и рки с проб ками (3 ш т.), термостат, реф рактометр, стек-
ля нны е палоч ки , ци ли ндры , анали ти ч ески е в есы .

          В три проб и рки помещаю т в з я ты е на анали ти ч ески х в есах на-
в ески и ни ци атора около 0,07; 0,10; 0,13 г и доб ав ля ю т мономер до
об ъ ема 5 см 3 (рассч и тать концентраци ю и ни ци атора в моль/л). Про-
б и рки опу скаю т в нагрету ю в оду (50-60 оС) и с помощью стекля нной
палоч ки раств оря ю т и ни ци атор в мономере. Затем проб и рки з акры -
в аю т проб ками и помещаю т в термостат с з аданной температу рой.
Ч ерез 10 ми н. и з каж дой проб и рки по оч ереди стекля нной палоч кой
отб и раю т проб у и анали з и ру ю т ее на реф рактометре. Последу ю щи е
проб ы такж е отб и раю т ч ерез 10 ми н. Реф рактометри ч ески й метод
определени я в ы хода поли мера основ ан на и з мерени и показ ателя пре-
ломлени я реакци онной смеси nd20 в ходе поли мери з аци и , раз ли ч аю -
щегося для мономера и поли мера.
     В ы ход       nd20     В ы х од по-      nd20  В ы ход поли -       nd20
   поли мера               ли мера Х, %               мера Х, %
      Х, %
         0       1,5420          11        1,5475         21           1,5518
         2       1,5429          12        1,5482         22           1,5520
         3       1,5435          13        1,5488         23           1,5523
         4       1,5441          14        1,5492         24           1,5525
         5       1,5446          15        1,5495         25           1,5528
         6       1,5451          16        1,5500         26           1,5531
         7       1,5455          17        1,5504         27           1,5534
         8       1,5461          18        1,5508         28           1,5537
         9       1,5465          19        1,5511         29           1,5540
        10       1,5468          20        1,5515         30           1,5543

                         О бр абот ка р е зуль т ат ов
       По рез у льтатам опы тов для трех концентраци й и ни ци атора
строя т граф и к, на котором по оси аб сци сс отклады в аю т продолж и -
тельность поли мери з аци и (ми н), а по оси орди нат – в ы х од поли мера
для каж дой концентраци и и ни ци атора (%). По тангенсу у гла наклона
касательной, пров еденной к нач альному у ч астку ки нети ч еской кри -
в ой, находя т и з менени е в ы хода поли мера з а еди ни цу в ремени и оп-
ределя ю т скорость поли мери з аци и (в моль/л⋅с) по ф орму ле
                                     X ⋅ d M ⋅ 1000
                             V =                      ,
                                   τ ⋅ M M ⋅ 60 ⋅ 100
где d M – плотность мономера, г/см 3; τ - в ремя реакци и , соотв етст-
в у ю щее в ы х оду поли мера Х, ми н; М М – молеку ля рная масса мономе-
ра. К онцентраци ю и ни ци атора (моль/л) рассч и ты в аю т по ф орму ле: