Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

17
от обратного холодильника и быстро пе-
реносят в воздушный термостат, предва-
рительно укупорив резиновой пробкой .
Реактор выдерживают в термостате
(80
0
С) 10 – 12 часов для завершения по -
лимеризации.
Определяют выход полистирола в
расчете на исходный мономер, его рас-
творимость (визуально) в указанных рас-
творителях при 20
0
С и при 50
0
С (водяная
баня ). Определяют характеристическую
вязкость раствора полистирола в толуоле
для всех трех опытов (а, б, в ) и проводят
расчет средней молекулярной массы по -
лученных образцов по уравнению Марка-
Куна-Хаувинка (см . работу 2, стр.14).
Результаты работы оформляют в форме выводов .
Работа 4. Полимеризация метилметакрилата (ММА) в блоке
H
2
CC
CH
3
C
O
O
CH
3
H
2
C
C
C
O
O
CH
3
CH
3
n
n
Цель работы : синтез полиметилметакрилата в условиях блоч -
ной полимеризации, изучение скорости полимеризации ММА, выхо-
да и свойств полиметилметакрилата (растворимость, вязкость рас-
творов , средняя молекулярная масса) в зависимости от содержания
инициатора в реакционной смеси .
Реактивы
Метилметакрилат (
20
4
d = 0,936)…………………………………..5 г
Инициатор (азодиизобутиронитрил)… .а) 2%, б) 3%, в) 4% масс.
Растворители (толуол, диоксан , ацетон и др.)
Приборы
Пробирки - реакторы емкостью 50 – 100 см
3
, снабженные об -
ратными холодильниками (3 шт.), баня водяная , вискозиметр Ост-
вальда-Пинкевича, воронка, цилиндры мерные, пипетки , стаканчики ,
бюксы , шкаф сушильный, фильтры , секундомер , весы аналитические.
Рассчитанный объем метилметакрилата и соответствующее
количество инициатора помещают в каждый из трех реакторов , кото -
рые присоединяют к обратным холодильникам и помещают в водя-
ную баню (рис.3). Нагревание продолжают 3 часа. Затем реактор от-
соединяют и быстро переносят в воздушный термостат (температура
80
0
С), предварительно укупорив реактор резиновой пробкой. Реак-
Рис.3 Прибор для прове-
дения полимеризации в
блоке (массе) 
                                       17
от об ратного холоди льни ка и бы стро пе-
ренося т в в оз ду ш ны й термостат, предв а-
ри тельно у ку пори в рез и нов ой проб кой.
Реактор в ы держ и в аю т в термостате
(80 0 С) 10 – 12 ч асов для з ав ерш ени я по-
ли мери з аци и .
         О пределя ю т в ы ход поли сти рола в
расч ете на и сходны й мономер, его рас-
тв ори мость (в и з у ально) в у каз анны х рас-
тв ори теля х при 200 С и при 50 0 С (в одя ная
б аня ). О пределя ю т характери сти ч еску ю
в я з кость раств ора поли сти рола в толу оле
для в сех трех опы тов (а, б, в ) и пров одя т
                                                 Ри с.3 При бор для пров е-
расч ет средней молеку ля рной массы по-
лу ч енны х образ цов по у рав нени ю М арка- дени я поли мери з аци и в
К у на-Хау в и нка (см.раб оту 2, стр.14).       б локе (массе)
         Рез у льтаты работы оф ормля ю т в ф орме в ы в одов .

   Р або та 4. П о лимеризация метилметак рилата (М М А ) в бло к е
                                                   H2       CH3
                               CH3                 C
                     H2C   C                            C
                 n
                               C   O                    C
                                                   O         O      n
                           O           CH3
                                                              CH3
        Ц ель рабо ты : си нтез поли мети лметакри лата в у слов и я х блоч -
ной поли мери з аци и , и з у ч ени е скорости поли мери з аци и М М А , в ы хо-
да и св ойств поли мети лметакри лата (раств ори мость, в я з кость рас-
тв оров , средня я молеку ля рная масса) в з ав и си мости от содерж ани я
и ни ци атора в реакци онной смеси .
                                     Р еак тивы
    М ети лметакри лат ( d 4 = 0,936)… … … … … … … … … … … … … ..5 г
                             20


    И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… .а) 2%, б ) 3%, в ) 4% масс.
    Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон и др.)
                                      П рибо ры
        Проб и рки -реакторы емкостью 50 – 100 см 3, снаб ж енны е об -
ратны ми холоди льни ками (3 ш т.), б аня в одя ная , в и скоз и метр О ст-
в альда-Пи нкев и ч а, в оронка, ци ли ндры мерны е, пи петки , стаканч и ки ,
б ю ксы , ш каф су ш и льны й, ф и льтры , секу ндомер, в есы анали ти ч ески е.

         Рассч и танны й объ ем мети лметакри лата и соотв етств у ю щее
коли ч еств о и ни ци атора помещаю т в каж ды й и з трех реакторов , кото-
ры е при соеди ня ю т к об ратны м холоди льни кам и помещаю т в в одя -
ну ю б аню (ри с.3). Н агрев ани е продолж аю т 3 ч аса. Затем реактор от-
соеди ня ю т и бы ст р оперенося т в в оз ду ш ны й термостат (температу ра
80 0 С), предв ари тельно у ку пори в реактор рез и нов ой проб кой. Реак-

Страницы