ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
14
По истечении указанного времени реактор, не выключая
мешалки , охлаждают до 20 – 25
0
С, сменив горячую воду в бане на
холодную (время охлаждения 3-5 мин). Охлажденную смесь перено-
сят на воронку Бюхнера, фильтруют, многократно промывая на
фильтре водой . При налипании образовавшегося полимера на ме-
шалку , его счищают ножом и также промывают на воронке Бюхнера.
Отфильтрованный полимер сушат на воздухе, взвешивают и подсчи-
тывают выход.
Работа 2. Определение молекулярной массы полистирола
Цель работы : определение характеристической вязкости рас-
твора полистирола и расчёт его средней молекулярной массы .
Реактивы
Растворители (толуол, диоксан , ацетон)
Приборы
Вискозиметр Оствальда-Пинкевича, воронка, цилиндры мер -
ные, пипетки (2-10 см
3
), колбы Эрленмейера (50 см
3
), бюксы , шкаф
сушильный, фильтры , секундомер, весы аналитические.
Для определения вязкости полимерного раствора измеряют
время истечения равных объемов раствора и растворителя через ка-
пилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре.
Для этого готовят раствор полимера
стартовой концентрации С
1
, растворяя 0,3
– 0,5 г полистирола в 30 см
3
толуола . Рас-
твор фильтруют через складчатый фильтр
в колбу емкостью 50-100 см
3
. Колбу с от-
фильтрованным раствором закрывают
пробкой . Концентрацию полученного рас-
твора определяют по методу “сухого ос-
татка” . Для этого 2 см
3
раствора мерной
пипеткой переносят в предварительно
взвешенный на аналитических весах стек-
лянный бюкс, а затем осторожно нагрева-
ют последний на слабо нагретой плитке
( под тягой !) до почти полного испарения
растворителя , не допуская сильного нагре-
ва сухого остатка, что приводит к термоде-
струкции полимера и ошибкам определе-
ния. Затем бюкс переносят в воздушный термостат и доводят до по -
стоянной массы при 80 – 100
0
. Охлаждение бюкса проводят в эксика-
торе. По массе сухого остатка рассчитывают концентрации стартово-
го и всех последующих растворов , выражая их в граммах полимера
на 100 см
3
раствора (г/дл).
Рис.2 Вискозиметр
Оствальда-Пинкевича
14 По и стеч ени и у каз анного в ремени реактор, не в ы клю ч ая меш алки , охлаж даю т до 20 – 250 С, смени в горя ч у ю в оду в б ане на холодну ю (в ремя охлаж дени я 3-5 ми н). О хлаж денну ю смесь перено- ся т на в оронку Б ю х нера, ф и льтру ю т, многократно промы в ая на ф и льтре в одой. При нали пани и об раз ов ав ш егося поли мера на ме- ш алку , его сч и щаю т нож ом и такж е промы в аю т на в оронке Б ю хнера. О тф и льтров анны й поли мер су ш ат на в оз ду хе, в з в еш и в аю т и подсч и - ты в аю т в ы ход. Р або та 2. О пределен иемо лек улярно й массы по листиро ла Ц ель рабо ты : определени е характери сти ч еской в я з кости рас- тв ора поли сти рола и расч ёт его средней молеку ля рной массы . Р еак тивы Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон) П рибо ры В и скоз и метр О ств альда-Пи нкев и ч а, в оронка, ци ли ндры мер- ны е, пи петки (2-10 см 3 ), колбы Э рленмейера (50 см 3 ), б ю ксы , ш каф су ш и льны й, ф и льтры , секу ндомер, в есы анали ти ч ески е. Д ля определени я в я з кости поли мерного раств ора и з меря ю т в ремя и стеч ени я р ав ны х объ емов раств ора и раств ори теля ч ерез ка- пи лля р в и скоз и метра при з аданной постоя нной температу ре. Д ля этого готов я т раств ор поли мера стартов ой концентраци и С1 , раств оря я 0,3 – 0,5 г поли сти рола в 30 см 3 толу ола. Рас- тв ор ф и льтру ю т ч ерез складч аты й ф и льтр в колб у емкостью 50-100 см 3 . К олбу с от- ф и льтров анны м раств ором з акры в аю т проб кой. К онцентраци ю полу ч енного рас- тв ора определя ю т по методу “су хого ос- татка”. Д ля этого 2 см 3 раств ора мерной пи петкой перенося т в предв ари тельно в з в еш енны й на анали ти ч ески х в есах стек- ля нны й б ю кс, а з атем осторож но нагрев а- ю т последни й на слабо нагретой пли тке (под тя гой!) до поч ти полного и спарени я Ри с.2 В и скоз и метр раств ори теля , не допуская силь ного нагр е - О ств альда-Пи нкев и ч а в а су хого остатка, ч то при в оди т к термоде- стру кци и поли мера и ош и б кам определе- ни я . Затем б ю кс перенося т в в оз ду ш ны й термостат и дов одя т до по- стоя нной массы при 80 – 100 0 . О х лаж дени е б ю кса пров одя т в экси ка- торе. По массе су х ого остатка рассч и ты в аю т концентраци и стартов о- го и в сех последу ю щи х раств оров , в ы раж ая и х в граммах поли мера на 100 см 3 раств ора (г/дл).
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 12
- 13
- 14
- 15
- 16
- …
- следующая ›
- последняя »