Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 14 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

14
По истечении указанного времени реактор, не выключая
мешалки , охлаждают до 20 25
0
С, сменив горячую воду в бане на
холодную (время охлаждения 3-5 мин). Охлажденную смесь перено-
сят на воронку Бюхнера, фильтруют, многократно промывая на
фильтре водой . При налипании образовавшегося полимера на ме-
шалку , его счищают ножом и также промывают на воронке Бюхнера.
Отфильтрованный полимер сушат на воздухе, взвешивают и подсчи-
тывают выход.
Работа 2. Определение молекулярной массы полистирола
Цель работы : определение характеристической вязкости рас-
твора полистирола и расчёт его средней молекулярной массы .
Реактивы
Растворители (толуол, диоксан , ацетон)
Приборы
Вискозиметр Оствальда-Пинкевича, воронка, цилиндры мер -
ные, пипетки (2-10 см
3
), колбы Эрленмейера (50 см
3
), бюксы , шкаф
сушильный, фильтры , секундомер, весы аналитические.
Для определения вязкости полимерного раствора измеряют
время истечения равных объемов раствора и растворителя через ка-
пилляр вискозиметра при заданной постоянной температуре.
Для этого готовят раствор полимера
стартовой концентрации С
1
, растворяя 0,3
0,5 г полистирола в 30 см
3
толуола . Рас-
твор фильтруют через складчатый фильтр
в колбу емкостью 50-100 см
3
. Колбу с от-
фильтрованным раствором закрывают
пробкой . Концентрацию полученного рас-
твора определяют по методу сухого ос-
татка” . Для этого 2 см
3
раствора мерной
пипеткой переносят в предварительно
взвешенный на аналитических весах стек-
лянный бюкс, а затем осторожно нагрева-
ют последний на слабо нагретой плитке
( под тягой !) до почти полного испарения
растворителя , не допуская сильного нагре-
ва сухого остатка, что приводит к термоде-
струкции полимера и ошибкам определе-
ния. Затем бюкс переносят в воздушный термостат и доводят до по -
стоянной массы при 80 100
0
. Охлаждение бюкса проводят в эксика-
торе. По массе сухого остатка рассчитывают концентрации стартово-
го и всех последующих растворов , выражая их в граммах полимера
на 100 см
3
раствора (г/дл).
Рис.2 Вискозиметр
Оствальда-Пинкевича
                                    14
        По и стеч ени и у каз анного в ремени реактор, не в ы клю ч ая
меш алки , охлаж даю т до 20 – 250 С, смени в горя ч у ю в оду в б ане на
холодну ю (в ремя охлаж дени я 3-5 ми н). О хлаж денну ю смесь перено-
ся т на в оронку Б ю х нера, ф и льтру ю т, многократно промы в ая на
ф и льтре в одой. При нали пани и об раз ов ав ш егося поли мера на ме-
ш алку , его сч и щаю т нож ом и такж е промы в аю т на в оронке Б ю хнера.
О тф и льтров анны й поли мер су ш ат на в оз ду хе, в з в еш и в аю т и подсч и -
ты в аю т в ы ход.

      Р або та 2. О пределен иемо лек улярно й массы по листиро ла
          Ц ель рабо ты : определени е характери сти ч еской в я з кости рас-
тв ора поли сти рола и расч ёт его средней молеку ля рной массы .
                                   Р еак тивы
          Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон)
                                   П рибо ры
         В и скоз и метр О ств альда-Пи нкев и ч а, в оронка, ци ли ндры мер-
ны е, пи петки (2-10 см 3 ), колбы Э рленмейера (50 см 3 ), б ю ксы , ш каф
су ш и льны й, ф и льтры , секу ндомер, в есы анали ти ч ески е.

        Д ля определени я в я з кости поли мерного раств ора и з меря ю т
в ремя и стеч ени я р ав ны х объ емов раств ора и раств ори теля ч ерез ка-
пи лля р в и скоз и метра при з аданной постоя нной температу ре.
                                        Д ля этого готов я т раств ор поли мера
                              стартов ой концентраци и С1 , раств оря я 0,3
                              – 0,5 г поли сти рола в 30 см 3 толу ола. Рас-
                              тв ор ф и льтру ю т ч ерез складч аты й ф и льтр
                              в колб у емкостью 50-100 см 3 . К олбу с от-
                              ф и льтров анны м      раств ором      з акры в аю т
                              проб кой. К онцентраци ю полу ч енного рас-
                              тв ора определя ю т по методу “су хого ос-
                              татка”. Д ля этого 2 см 3 раств ора мерной
                              пи петкой перенося т в предв ари тельно
                              в з в еш енны й на анали ти ч ески х в есах стек-
                              ля нны й б ю кс, а з атем осторож но нагрев а-
                              ю т последни й на слабо нагретой пли тке
                              (под тя гой!) до поч ти полного и спарени я
 Ри с.2       В и скоз и метр раств ори теля , не допуская силь ного нагр е -
 О ств альда-Пи нкев и ч а    в а су хого остатка, ч то при в оди т к термоде-
                              стру кци и поли мера и ош и б кам определе-
ни я . Затем б ю кс перенося т в в оз ду ш ны й термостат и дов одя т до по-
стоя нной массы при 80 – 100 0 . О х лаж дени е б ю кса пров одя т в экси ка-
торе. По массе су х ого остатка рассч и ты в аю т концентраци и стартов о-
го и в сех последу ю щи х раств оров , в ы раж ая и х в граммах поли мера
на 100 см 3 раств ора (г/дл).