Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 30 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

30
Реактивы
Стирол (
20
4
d =0,906)………………….. суммарно
Метакриловая кислота (
20
4
d = 1,015) . 5 г
Инициатор (азодиизобутиронитрил)……(2-3% к суммар
ной
массе мономеров )
Растворители (толуол, диоксан , ацетон)
Приборы
Пробирки - реакторы емкостью 50 100 см
3
, снабженные об -
ратными холодильниками (3 шт.), баня водяная , вискозиметр Ост-
вальда-Пинкевича, воронка, цилиндры мерные, пипетки , стаканчики ,
бюксы , шкаф сушильный, фильтры , секундомер, весы аналитические.
Собирают три прибора для проведения сополимеризации в
блоке (см . рис.3 на стр.17). В каждую пробирку вводят указанные ко -
личества сомономеров и инициатора и , присоединив их к обратным
холодильникам , помещают в водяную баню , нагревая последнюю до
кипения. Развитие процесса сополимеризации может быть визуально
отмечено по вспениванию реакционной массы . Во избежание выбро-
са продуктов реакции, при появлении вспенивания прибор необхо-
димо поднять из водяной бани . После того как вспенивание реакци -
онной массы прекратится , прибор вновь опускают в горячую баню на
30 минут. Затем нагревание прекращают, охлаждают реактор до ком -
натной температуры и отсоединяют от обратного холодильника. Об-
разовавшуюся твердую вспененную массу сополимер стирола и
МАК выгружают проволочным шпателем (в случае образования
прочного блока необходимо разбить пробирку , предварительно
обернув полотенцем ). Сополимер взвешивают, подсчитывают его
выход в расчете на суммарную массу мономеров .
Проводят визуальную оценку способности полученного сопо -
лимера к набуханию в растворителях (диоксане, ацетоне, толуоле,
воде) и в их смесях (диоксан - вода 1:1, 2:1 и 3:1) при комнатной тем -
пературе и при 50
о
С.
Определение набухаемости сополимеров (по Федотову)
Прибор Федотова состоит из двух колбочек одинакового объ -
ема, соединенных между собой тонкой градуировочной трубкой
(рис.6). Одна из колбочек закрывается пришлифованной пробкой, к
которой припаян крючок для прикрепления образца испытуемого по -
лимера.
Перед работой необходимо провести предварительное испы -
тание прибора Федотова на герметичность. Для этого в прибор нали -
вают растворитель так, чтобы уровень его находился ниже верхнего
деления градуировки . Прибор закрывают пробкой и выдерживают в
водяном термостате 10 минут при 20
о
С. Затем прибор вынимают из
                                      30
              Р еак тивы
     Сти рол ( d 420 =0,906)… … … … … … … … ..          су ммарно
     М етакри лов ая ки слота ( d 4 = 1,015)… .…
                                    20
                                                            5г
     И ни ци атор (аз оди и з об у ти рони три л)… … … … (2-3% к су ммарной
     массе мономеров )
     Раств ори тели (толу ол, ди оксан, ацетон)
                                     П рибо ры
        Проб и рки -реакторы емкостью 50 – 100 см 3, снаб ж енны е об -
ратны ми холоди льни ками (3 ш т.), б аня в одя ная , в и скоз и метр О ст-
в альда-Пи нкев и ч а, в оронка, ци ли ндры мерны е, пи петки , стаканч и ки ,
б ю ксы , ш каф су ш и льны й, ф и льтры , секу ндомер, в есы анали ти ч ески е.

        Соб и раю т три при б ора для пров едени я сополи мери з аци и в
б локе (см.ри с.3 на стр.17). В каж ду ю проб и рку в в одя т у каз анны е ко-
ли ч еств а сомономеров и и ни ци атора и , при соеди ни в и х к об ратны м
холоди льни кам, помещаю т в в одя ну ю б аню , нагрев ая последню ю до
ки пени я . Раз в и ти е процесса сополи мери з аци и мож ет бы ть в и з у ально
отмеч ено по в спени в ани ю реакци онной массы . В о и з б еж ани е в ы б ро-
са проду ктов реакци и , при поя в лени и в спени в ани я при бор необ хо-
ди мо подня ть и з в одя ной б ани . После того как в спени в ани е реакци -
онной массы прекрати тся , при бор в нов ь опу скаю т в горя ч у ю б аню на
30 ми ну т. Затем нагрев ани е прекращаю т, охлаж даю т реактор до ком-
натной температу ры и отсоеди ня ю т от обратного холоди льни ка. О б -
раз ов ав ш у ю ся тв ерду ю в спененну ю массу – сополи мер сти рола и
М А К – в ы гру ж аю т пров олоч ны м ш пателем (в слу ч ае образ ов ани я
проч ного блока необх оди мо раз б и ть проби рку , предв ари тельно
об ерну в полотенцем). Сополи мер в з в еш и в аю т, подсч и ты в аю т его
в ы ход в расч ете на су ммарну ю массу мономеров .
        Пров одя т в и з у альну ю оценку способ ности полу ч енного сопо-
ли мера к наб у хани ю в раств ори теля х (ди оксане, ацетоне, толу оле,
в оде) и в и х смеся х (ди оксан-в ода 1:1, 2:1 и 3:1) при комнатной тем-
перату ре и при 50 оС.
         О пр е де ле ние набухае м ост и сополим е р ов (поФ е дот ов у)
        При б ор Ф едотов а состои т и з дв у х колб оч ек оди наков ого об ъ -
ема, соеди ненны х меж ду соб ой тонкой граду и ров оч ной тру б кой
(ри с.6). О дна и з колб оч ек з акры в ается при ш ли ф ов анной проб кой, к
которой при пая н крю ч ок для при креплени я образ ца и спы ту емого по-
ли мера.
        Перед работой необ ходи мо пров ести предв ари тельное и спы -
тани е при бора Ф едотов а на гермети ч ность. Д ля этого в при бор нали -
в аю т раств ори тель так, ч тоб ы у ров ень его находи лся ни ж е в ерхнего
делени я граду и ров ки . При бор з акры в аю т проб кой и в ы держ и в аю т в
в одя ном термостате 10 ми ну т при 20 оС. Затем при бор в ы ни маю т и з