Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 31 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

31
термостата и опрокидывают, придерживая пробку . При этом
жидкость перетекает в верхнюю колбу. Прибор воз -
вращают в исходное положение, термостатируют и
через 5 минут проводят отсчет уровня растворите-
ля . Эту операцию повторяют 2-3 раза. При исправ -
ном и чистом приборе уровень жидкости должен
оставаться постоянным.
Для количественного определения набухае-
мости навеску сополимера (несколько гранул или
кусочек размером 3-4 мм) в пределах 0,2-0,3 г (ана-
литические весы !) помещают в пакет из бронзовой
или капроновой сетки . Сетка должна плотно обле-
гать навеску , так как в обратном случае в свобод -
ном пространстве пакета и в его складках будет за-
держиваться растворитель, искажая результаты оп-
ределения. Пакет с навеской с помощью проволоч -
ной петли укрепляют на крючке пробки так, чтобы при переворачи-
вании прибора пакет не спадал бы с крючка. В прибор наливают рас-
творитель из числа опробованных таким образом , чтобы его уровень
находился ниже верхнего деления градуировки и закрывают пробкой
с испытуемым образцом сополимера, после чего пробку тщательно
парафинируют. После термостатирования прибора в водяном термо-
стате (20
о
С) в течение 10-15 минут производят отсчет исходного
уровня растворителя (А
о
). Прибор извлекают из термостата и опро-
кидывают таким образом , чтобы растворитель перетекал в колбу, в
которой находится образец сополимера. Отсчет времени (по секун-
домеру !) начинают с момента возникновения контакта между рас-
творителем и сополимером. Через 40-60 секунд прибор возвращают в
исходное положение. Конец отсчета времени определяется разрывом
контакта между образцом и растворителем . Прибор термостатируют
в течение 5 мин и отмечают новый уровень растворителя (А
1
). Т .о.
снимают 8-10 точек до прекращения набухания образца (уровень
растворителя в приборе остается неизменным в течение 3-х измере-
ний). В случае очень медленного или очень быстрого набухания об -
разца необходимо соответственно увеличить или уменьшить время
контакта растворителя с сополимером . Степень набухания сополиме-
ра (Н
х
, %) для каждого измерения рассчитывают по формуле
,
100)(
0
М
АА
Н
х
х
=
где (А
1
А
0
) объем растворителя , поглощенный образцом за дан -
ный промежуток времени , см
3
; М масса образца, г. Результаты сво-
дят в таблицу:
изм.
τ, сек
А
х
,
см
3
А
х
А
0
Н
х
, %
Рис.6 Прибор
Федотова
                                       31
термостата      и      опроки ды в аю т, при держ и в ая проб ку . При этом
                     ж и дкость перетекает в в ерх ню ю колбу . При б ор в оз -
                     в ращаю т в и сх одное полож ени е, термостати ру ю т и
                     ч ерез 5 ми ну т пров одя т отсч ет у ров ня раств ори те-
                     ля . Э ту операци ю пов торя ю т 2-3 раз а. При и справ -
                     ном и ч и стом при б оре у ров ень ж и дкости долж ен
                     остав аться постоя нны м.
                              Д ля коли ч еств енного определени я наб у хае-
                     мости нав еску сополи мера (несколько грану л и ли
                     ку соч ек раз мером 3-4 мм) в пределах 0,2-0,3 г (ана-
                     ли ти ч ески е в есы !) помещаю т в пакет и з б ронз ов ой
                     и ли капронов ой сетки . Сетка долж на плотно об ле-
                     гать нав еску , так как в об ратном слу ч ае в св об од-
Ри с.6 При б ор ном пространств е пакета и в его складках б у дет з а-
Ф едотов а           держ и в аться раств ори тель, и скаж ая рез у льтаты оп-
                     ределени я . Пакет с нав еской с помощью пров олоч -
ной петли у крепля ю т на крю ч ке проб ки так, ч тоб ы при перев орач и -
в ани и при бора пакет не спадал бы с крю ч ка. В при б ор нали в аю т рас-
тв ори тель и з ч и сла опробов анны х таки м об раз ом, ч тоб ы его у ров ень
находи лся ни ж е в ерхнего делени я граду и ров ки и з акры в аю т проб кой
с и спы ту емы м образ цом сополи мера, после ч его проб ку тщательно
параф и ни ру ю т. После термостати ров ани я при бора в в одя ном термо-
стате (20 оС) в теч ени е 10-15 ми ну т прои з в одя т отсч ет и сходного
у ров ня раств ори теля (Ао). При бор и з в лекаю т и з термостата и опро-
ки ды в аю т таки м об раз ом, ч тоб ы раств ори тель перетекал в колб у , в
которой находи тся об раз ец сополи мера. О тсч ет в ремени (по секу н-
домеру !) нач и наю т с момента в оз ни кнов ени я контакта меж ду рас-
тв ори телем и сополи мером. Ч ерез 40-60 секу нд при бор в оз в ращаю т в
и сходное полож ени е. К онец отсч ета в ремени определя ется раз ры в ом
контакта меж ду об раз цом и раств ори телем. При б ор термостати ру ю т
в теч ени е 5 ми н и отмеч аю т нов ы й у ров ень раств ори теля (А1 ). Т .о.
сни маю т 8-10 точ ек до прекращени я наб у хани я об раз ца (у ров ень
раств ори теля в при б оре остается неи з менны м в теч ени е 3-х и з мере-
ни й). В слу ч ае оч ень медленного и ли оч ень б ы строго наб у х ани я об -
раз ца необ ходи мо соотв етств енно у в ели ч и ть и ли у меньш и ть в ремя
контакта раств ори теля с сополи мером. Степень наб у хани я сополи ме-
ра (Н х, %) для каж дого и з мерени я рассч и ты в аю т по ф орму ле
                                    ( Ах − А0 ) ⋅ 100
                              Нх=                     ,
                                           М
где (А1 – А0 ) – объ ем раств ори теля , поглощенны й об раз цом з а дан-
ны й промеж у ток в ремени , см 3 ; М – масса об раз ца, г. Рез у льтаты св о-
дя т в табли цу :
                  № и з м. τ, сек Ах,       Ах – А0 Н х, %
                                     см 3