Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 34 стр.

                                           34
 Ц ель      рабо ты : и сследов ани е ки нети ки            поли конденсаци и      в
раств оре. Расч ет конв ерси и мономера, средней степени поли конден-
саци и и константы скорости поли конденсаци и .
                                     Р еак тивы
        А ди пи нов ая ки слота… … … … … … … … … … … … … … .… 7,30 г
        Д и эти ленгли коль ( d 420 = 1,118)… … … … … … … … … … … 5,30 г
        п-толу олсу льф оки слота… … … … … … … … … … … 0,05 – 0,20 г
        Раств ори тели (кси лол, толу ол, б енз ол)… … … … … ..50-100 см 3
                                                       П рибо ры
                                          К олб а кру глодонная дв у горлая ем-
                                 костью 200-250 см 3 , лов у ш ка Д и на-Старка,
                                 об ратны й холоди льни к, термометр (0-
                                 150 оС), в оз ду ш ная б аня , секу ндомер, ана-
                                 ли ти ч ески е в есы .
                                          Соб и раю т при б ор (ри с.8), состоя -
                                 щи й и з колб ы с при соеди ненны м к ней ч е-
                                 рез лов у ш ку Д и на-Старка об ратны м холо-
                                 ди льни ком. В колб у з агру ж аю т нав еску
                                 ади пи нов ой ки слоты , ди эти ленгли коль,
                                 при ли в аю т точ но отмеренное коли ч еств о
                                 раств ори теля , б росаю т ки пелки , в став ля ю т
                                 термометр и осторож но ч ерез в ерхни й от-
                                 в од (с помощью в оронки ) з али в аю т в ло-
Ри с.8 При б ор для про- в у ш ку Д и на-Старка такое коли ч еств о рас-
в едени я конденсаци и           тв ори теля , ч тоб ы он з аполни л ее до в пая
                                 сли в ной тру б ки . Подв одя т под колб у в оз -
ду ш ну ю б аню и нач и наю тосторож ное нагрев ани е.
        К огда смесь з аки пи т, в лов у ш ке нач и нает соби раться в ода,
при су тств ов ав ш ая в реакти в ах в в и де при меси ; ми ну т ч ерез 5-10 ее
в ы делени е об ы ч но з аканч и в ается . Н агрев ани е прекращаю т и и з ме-
ря ю т об ъ ем в ы дели в ш ейся в оды (Vo ,см 3 ).
        Д ав смеси немного сты ть, осторож но откры в аю т б оков ое гор-
ло колбы и в нося т ч ерез него в смесь нав еску катали з атора, в з я ту ю
на анали ти ч ески х в есах. При в несени и нав ески ря дом не долж но
б ы ть горя щи х горелок. К олб у з акры в аю т и продолж аю т нагрев ани е
смеси . В момент нач ала ки пени я в клю ч аю т секу ндомер и еще раз
пров еря ю т объ ем в оды в лов у ш ке. Д алее си стемати ч ески прои з в одя т
з амеры об ъ ема в ы деля ю щейся в оды ч ерез определенны е и нтерв алы
в ремени (2 – 5 ми н). О тсч ет точ ек (не менее 10-15 з амеров ) продол-
ж ается в теч ени е 30– 45 ми н. Д анны е и з мерени й и расч етов з анося т в
таб ли цу :
  № , i О б ъ ем в оды       В ремя з а-      ∆Vi =Vi –          ∆Vi           1
                      3                                      P=          X =
             V i , см          мера, с         V o , см 3
                                                                 Vм акс      1− P
        По оконч ани и сери и з амеров содерж и мое колб ы ох лаж даю т и
перенося т для хранени я до следу ю щего з аня ти я .