Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

37
малина и после тщательного перемешивания массы добавляют
пипеткой 0,8 см
3
(0,013 моль) раствора аммиака. После этого реактор
на асбестовой сетке нагревают газовой горелкой до кипения реакци -
онной смеси , которое поддерживают в течение 40 мин, т.е. на протя -
жении всего времени поликонденсации (за начало реакции принима-
ют время закипания смеси ). В процессе поликонденсации реакцион-
ная смесь заметно мутнеет и разделяется на два слоя . По окончании
конденсации отгоняют воду из реактора с помощью водоструйного
насоса на водяной бане так, чтобы температура не опускалась ниже
50
о
С. Отгонку прекращают по достижении температуры 80
о
С. Про-
должительность отгонки составляет примерно 45 – 60 мин. По мере
обезвоживания полимер становится прозрачным. Для установления
линейного строения полимера определяют его растворимость в спир-
те, ацетоне.
Высушенный полимер (резол), представляющий собой клей -
кий сироп, выливают в пробирку и нагревают при постепенном по -
вышении температуры от 60 до 120
о
С до полного отверждения, т.е.
до превращения в резит. Можно превратить резол в резит другим
способом: полученным полимером пропитывают ткань и проглажи-
вают ее горячим утюгом. Остывший текстолит исследуют на раство-
римость.
Работа 15. Полимераналогичные превращения поливинилового
спирта
а ) получение поливинилацетата
CH
2
CH
OH
O
C
CH
3
O
C
O
H
3
C
CH
2
CH
O
O
C
H
3
C
O
C
CH
3
HO
n
+
n
+
n
n
Цель работы : получение поливинилацетата (ПВА) путем эте-
рификации поливинилового спирта (ПВС) уксусным ангидридом.
Определение степени полимераналогичного превращения ПВС в
ПВА. Первичная оценка свойств ПВС и ПВА по их растворимости .
Реактивы
Поливиниловый спирт………………………………………3,0 г
Ацетат натрия………………………………………………..3,0 г
Ацетангидрид……………………………………………36,9 см
3
Индикатор
Приборы
Реактор, обратный холодильник, водяная баня, стаканы (50
см
3
и 2 дм
3
), воронка Бюхнера, колба Бунзена, стеклянная палочка. 
                                        37
мали на и после тщательного перемеш и в ани я массы доб ав ля ю т
пи петкой 0,8 см 3 (0,013 моль) раств ора амми ака. После этого реактор
на асб естов ой сетке нагрев аю т газ ов ой горелкой до ки пени я реакци -
онной смеси , которое поддерж и в аю т в теч ени е 40 ми н, т.е. на протя -
ж ени и в сего в ремени поли конденсаци и (з а нач ало реакци и при ни ма-
ю т в ремя з аки пани я смеси ). В процессе поли конденсаци и реакци он-
ная смесь з аметно му тнеет и раз деля ется на дв а слоя . По оконч ани и
конденсаци и отгоня ю т в оду и з реактора с помощью в одостру йного
насоса на в одя ной б ане так, ч тобы температу ра не опу скалась ни ж е
50 оС. О тгонку прекращаю т по дости ж ени и температу ры 80 оС. Про-
долж и тельность отгонки состав ля ет при мерно 45 – 60 ми н. По мере
об ез в ож и в ани я поли мер станов и тся проз рач ны м. Д ля у станов лени я
ли нейного строени я поли мера определя ю т его раств ори мость в спи р-
те, ацетоне.
         В ы су ш енны й поли мер (рез ол), представ ля ю щи й собой клей-
ки й си роп, в ы ли в аю т в проб и рку и нагрев аю т при постепенном по-
в ы ш ени и температу ры от 60 до 120 оС до полного отв ерж дени я , т.е.
до прев ращени я в рез и т. М ож но прев рати ть рез ол в рез и т дру ги м
способ ом: полу ч енны м поли мером пропи ты в аю т ткань и проглаж и -
в аю т ее горя ч и м у тю гом. О сты в ш и й текстоли т и сследу ю т на раств о-
ри мость.
  Р або та 15. П о лимеран ало гичн ы епревращ ения по ливин ило во го
                                     спирта
         а) получе ние полив инилаце т ат а

                                O       O                                       O
       CH2                                              CH2
             CH       +    n                                           +
                                C       C                     CH            n
                                                                                C
                  n       H3C       O                              n
                                            CH3                            HO
             OH                                               O                     CH3
                                                  H3C
                                                         C

                                                              O


        Ц ель рабо ты : полу ч ени е поли в и ни лацетата (ПВ А ) пу тем эте-
ри ф и каци и поли в и ни лов ого спи рта (ПВ С) у ксу сны м анги дри дом.
О пределени е степени поли мераналоги ч ного прев ращени я ПВ С в
ПВ А . Перв и ч ная оценка св ойств ПВ С и ПВ А по и х раств ори мости .
                                   Р еак тивы
        Поли в и ни лов ы й спи рт… … … … … … … … … … … … … … … 3,0 г
        А цетат натри я … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..3,0 г
        А цетанги дри д… … … … … … … … … … … … … … … … … 36,9 см 3
        И нди катор

                                 П рибо ры
      Реактор, обратны й холоди льни к, в одя ная б аня , стаканы (50
см и 2 дм 3 ), в оронка Б ю хнера, колб а Б у нз ена, стекля нная палоч ка.
  3

Страницы