Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 39 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

39
Поливиниловый спирт помещают в коническую колбу и
добавляют 25 г муравьиной кислоты . Содержимое колбы тщательно
перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение
24 часов .
По окончании ацилирования продукт реакции осаждают при
перемешивании в воду (если реакционная смесь очень вязкая , ее пе-
ред осаждением следует разбавить ацетоном). Полимер измельчают
(если необходимо) и промывают дистиллированной водой в стакане
или колбе при перемешивании до нейтральной реакции промывной
воды по универсальному индикатору . Помещают полимер в чашку
Петри и сушат до постоянной массы . Определяют выход и оценива-
ют растворимость полученного полимера в воде по сравнению с рас-
творимостью ПВС.
в ) получение поливинилформаля
CH
2
CH
OH
H
C
O
H
n
+
x
CH
2
CH
OH
n-2x
HC
O
CH
2
O
CH
2
CH
2
H
2
C
x
Цель работы : получение поливинилформаля ацеталированием
поливинилового спирта (ПВС) формальдегидом . Первичная оценка
свойств ПВС и поливинилформаля по их растворимости .
Реактивы
Поливиниловый спирт……………..10 г
Формальдегид (40% раствор)…………..……………..8 12 г
Спирт этиловый…………………….………………50 см
3
Кислота серная концентрированная (
20
4
d
=1,84) ...... ..0,15 г
Приборы
Реактор, обратный холодильник, водяная баня, стакан (250
см
3
), воронка Бюхнера, колба Бунзена, стеклянная палочка, чашка
Петри .
В реактор помещают этиловый спирт, формалин и катализатор
(серная кислота) и при перемешивании добавляют поливиниловый
спирт. Суспензию перемешивают в течение 5 мин, после чего посте-
пенно нагревают на водяной бане до 70-75
о
С и проводят ацеталиро-
вание при этой температуре до образования прозрачного раствора.
Из охлажденного раствора поливинилформаль осаждают при пере-
мешивании в воду и хорошо промывают водой. Помещают полимер в
чашку Петри и сушат до постоянной массы . Определяют выход и
оценивают растворимость полученного полимера в воде по сравне-
нию с растворимостью ПВС.
                                       39
        Поли в и ни лов ы й      спи рт помещаю т в кони ч еску ю колб у и
доб ав ля ю т 25 г му рав ьи ной ки слоты . Содерж и мое колбы тщательно
перемеш и в аю т и в ы держ и в аю т при комнатной температу ре в теч ени е
24 ч асов .
        По оконч ани и аци ли ров ани я проду кт реакци и осаж даю т при
перемеш и в ани и в в оду (если реакци онная смесь оч ень в я з кая , ее пе-
ред осаж дени ем следу ет раз б ав и ть ацетоном). Поли мер и з мельч аю т
(если необ ходи мо) и промы в аю т ди сти лли ров анной в одой в стакане
и ли колб е при перемеш и в ани и до нейтральной реакци и промы в ной
в оды по у ни в ерсальному и нди катору . Помещаю т поли мер в ч аш ку
Петри и су ш ат до постоя нной массы . О пределя ю т в ы ход и оцени в а-
ю т раств ори мость полу ч енного поли мера в в оде по срав нени ю с рас-
тв ори мостью ПВ С.
        в ) получе ние полив инилф ор м аля

                           O            H2C        CH2
    CH2                                                            CH2
                   +                          HC         CH2
          CH           x                                                 CH
                           C
               n       H       H               O         O     x              n-2x
          OH                                                             OH
                                                   CH2


        Ц ель рабо ты : полу ч ени е поли в и ни лф ормаля ацетали ров ани ем
поли в и ни лов ого спи рта (ПВ С) ф ормальдеги дом. Перв и ч ная оценка
св ойств ПВ С и поли в и ни лф ормаля по и х раств ори мости .
                                   Р еак тивы
        Поли в и ни лов ы й спи рт… … … … … … … … … … … … … … … ..10 г
        Ф ормальдеги д (40% раств ор)… … … … ..… … … … … … ..8 – 12 г
        Спи ртэти лов ы й… … … … … … … … … .… … … … … … … … 50 см 3
        К и слота серная концентри ров анная ( d 420 =1,84)… ......… ..0,15 г
                                   П рибо ры
        Реактор, об ратны й холоди льни к, в одя ная б аня , стакан (250
см ), в оронка Б ю хнера, колб а Б у нз ена, стекля нная палоч ка, ч аш ка
   3

Петри .

        В реактор помещаю т эти лов ы й спи рт, ф ормали н и катали з атор
(серная ки слота) и при перемеш и в ани и доб ав ля ю т поли в и ни лов ы й
спи рт. Су спенз и ю перемеш и в аю т в теч ени е 5 ми н, после ч его посте-
пенно нагрев аю т на в одя ной б ане до 70-75 оС и пров одя т ацетали ро-
в ани е при этой температу ре до об раз ов ани я проз рач ного раств ора.
И з охлаж денного раств ора поли в и ни лф ормаль осаж даю т при пере-
меш и в ани и в в оду и хорош о промы в аю т в одой. Помещаю т поли мер в
ч аш ку Петри и су ш ат до постоя нной массы . О пределя ю т в ы ход и
оцени в аю т раств ори мость полу ч енного поли мера в в оде по срав не-
ни ю с раств ори мостью ПВ С.