ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
39
Поливиниловый спирт помещают в коническую колбу и
добавляют 25 г муравьиной кислоты . Содержимое колбы тщательно
перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение
24 часов .
По окончании ацилирования продукт реакции осаждают при
перемешивании в воду (если реакционная смесь очень вязкая , ее пе-
ред осаждением следует разбавить ацетоном). Полимер измельчают
(если необходимо) и промывают дистиллированной водой в стакане
или колбе при перемешивании до нейтральной реакции промывной
воды по универсальному индикатору . Помещают полимер в чашку
Петри и сушат до постоянной массы . Определяют выход и оценива-
ют растворимость полученного полимера в воде по сравнению с рас-
творимостью ПВС.
в ) получение поливинилформаля
CH
2
CH
OH
H
C
O
H
n
+
x
CH
2
CH
OH
n-2x
HC
O
CH
2
O
CH
2
CH
2
H
2
C
x
Цель работы : получение поливинилформаля ацеталированием
поливинилового спирта (ПВС) формальдегидом . Первичная оценка
свойств ПВС и поливинилформаля по их растворимости .
Реактивы
Поливиниловый спирт………………………………………..10 г
Формальдегид (40% раствор)…………..………………..8 – 12 г
Спирт этиловый……………………….……………………50 см
3
Кислота серная концентрированная (
20
4
d
=1,84)… ......… ..0,15 г
Приборы
Реактор, обратный холодильник, водяная баня, стакан (250
см
3
), воронка Бюхнера, колба Бунзена, стеклянная палочка, чашка
Петри .
В реактор помещают этиловый спирт, формалин и катализатор
(серная кислота) и при перемешивании добавляют поливиниловый
спирт. Суспензию перемешивают в течение 5 мин, после чего посте-
пенно нагревают на водяной бане до 70-75
о
С и проводят ацеталиро-
вание при этой температуре до образования прозрачного раствора.
Из охлажденного раствора поливинилформаль осаждают при пере-
мешивании в воду и хорошо промывают водой. Помещают полимер в
чашку Петри и сушат до постоянной массы . Определяют выход и
оценивают растворимость полученного полимера в воде по сравне-
нию с растворимостью ПВС.
39 Поли в и ни лов ы й спи рт помещаю т в кони ч еску ю колб у и доб ав ля ю т 25 г му рав ьи ной ки слоты . Содерж и мое колбы тщательно перемеш и в аю т и в ы держ и в аю т при комнатной температу ре в теч ени е 24 ч асов . По оконч ани и аци ли ров ани я проду кт реакци и осаж даю т при перемеш и в ани и в в оду (если реакци онная смесь оч ень в я з кая , ее пе- ред осаж дени ем следу ет раз б ав и ть ацетоном). Поли мер и з мельч аю т (если необ ходи мо) и промы в аю т ди сти лли ров анной в одой в стакане и ли колб е при перемеш и в ани и до нейтральной реакци и промы в ной в оды по у ни в ерсальному и нди катору . Помещаю т поли мер в ч аш ку Петри и су ш ат до постоя нной массы . О пределя ю т в ы ход и оцени в а- ю т раств ори мость полу ч енного поли мера в в оде по срав нени ю с рас- тв ори мостью ПВ С. в ) получе ние полив инилф ор м аля O H2C CH2 CH2 CH2 + HC CH2 CH x CH C n H H O O x n-2x OH OH CH2 Ц ель рабо ты : полу ч ени е поли в и ни лф ормаля ацетали ров ани ем поли в и ни лов ого спи рта (ПВ С) ф ормальдеги дом. Перв и ч ная оценка св ойств ПВ С и поли в и ни лф ормаля по и х раств ори мости . Р еак тивы Поли в и ни лов ы й спи рт… … … … … … … … … … … … … … … ..10 г Ф ормальдеги д (40% раств ор)… … … … ..… … … … … … ..8 – 12 г Спи ртэти лов ы й… … … … … … … … … .… … … … … … … … 50 см 3 К и слота серная концентри ров анная ( d 420 =1,84)… ......… ..0,15 г П рибо ры Реактор, об ратны й холоди льни к, в одя ная б аня , стакан (250 см ), в оронка Б ю хнера, колб а Б у нз ена, стекля нная палоч ка, ч аш ка 3 Петри . В реактор помещаю т эти лов ы й спи рт, ф ормали н и катали з атор (серная ки слота) и при перемеш и в ани и доб ав ля ю т поли в и ни лов ы й спи рт. Су спенз и ю перемеш и в аю т в теч ени е 5 ми н, после ч его посте- пенно нагрев аю т на в одя ной б ане до 70-75 оС и пров одя т ацетали ро- в ани е при этой температу ре до об раз ов ани я проз рач ного раств ора. И з охлаж денного раств ора поли в и ни лф ормаль осаж даю т при пере- меш и в ани и в в оду и хорош о промы в аю т в одой. Помещаю т поли мер в ч аш ку Петри и су ш ат до постоя нной массы . О пределя ю т в ы ход и оцени в аю т раств ори мость полу ч енного поли мера в в оде по срав не- ни ю с раств ори мостью ПВ С.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 37
- 38
- 39
- 40
- 41
- …
- следующая ›
- последняя »