Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

40
Работа 16. Получение и свойства нитратов целлюлозы
O
H
O
H
HO
H
H
OH
H
O
OH
O
H
H
HO
H
H
OH
H
O
OH
O
H
O
H
HO
H
H
ONO
2
H
O
ONO
2
O
H
H
HO
H
H
ONO
2
H
O
ONO
2
HNO
3
Цель работы : получение коллоксилина – продукта частичной эте-
рификации целлюлозы азотной кислотой с содержанием азота до
12%, изучение свойств модифицированного полимера в сравнении с
исходным.
Реактивы
Азотная кислота (концентрированная ) ……………………..3 см
3
Серная кислота (концентрированная ) ………………………6 см
3
Целлюлоза (вата хирургическая )
Приборы
Стакан или колба плоскодонная (50 см
3
), кристаллизатор, во-
дяная баня , фарфоровая чашка, газовая горелка, пинцет, пробирки ,
цилиндры , пипетки .
В небольшую плоскодонную колбу или стакан , охлаждаемый в
кристаллизаторе холодной водой , наливают 3 см
3
концентрирован -
ной азотной и 6 см
3
концентрированной серной кислоты . После ох -
лаждения разогревшейся нитрующей смеси до комнатной температу -
ры в нее помещают небольшой разрыхленный кусочек ваты . Смесь
нагревают, постоянно перемешивая , на водяной бане при температу -
ре 60 – 70
о
С в течение 5 – 6 мин. Затем вату хорошо промывают
проточной водой , отжимают между листами фильтровальной бумаги
и сушат в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. Сухую вату
делят на три части для использования в дальнейших опытах .
Свойства нитроцеллюлозы :
а) горение
Пинцетом вносят в пламя горелки кусочек гигроскопической
ваты , а затем – нитроцеллюлозы . Отмечают, что вата горит медлен -
но, а нитроцеллюлоза – мгновенно.
б) разложение
На дно сухой пробирки помещают кусочек нитроцеллюлозы ,
уплотняют его стеклянной палочкой и нагревают в пламени горелки
( отверстие пробирки направить в сторону от людей). Коллоксилин
вылетает из пробирки и разлагается с хлопком:
2С
6
Н
8
О
3
(О NО
2
)
2
→ 8СО
2
↑ + 8Н
2
О + 2N
2
↑
в ) растворение
Часть полученного в опыте коллоксилина растворяют при по -
мешивании стеклянной палочкой в смеси этанола и диэтилового
эфира (1:3). Образуется вязкий раствор – коллодий. Несколько ка-
пель коллодия выливают на предметное стекло. Через некоторое 
                                                    40
     Р або та 16. П о лучен иеи                          сво й ства н итрато в целлю ло зы
     H OH
                          H OH                                  H ONO2
                H O                               HNO3                             H ONO2
  O                                   H O                                  H O
                                                             O                                 H O
   HO                   O
            H     OH     HO                   O               HO                 O
                                  H     OH                             H     ONO2 HO                    O
        H           H                                                                      H     ONO2
                              H           H                        H           H
                                                                                       H           H
Ц ель рабо ты : полу ч ени е коллокси ли на – проду кта ч асти ч ной эте-
ри ф и каци и целлю лоз ы аз отной ки слотой с содерж ани ем аз ота до
12%, и з у ч ени е св ойств моди ф и ци ров анного поли мера в срав нени и с
и сходны м.
                                   Р еак тивы
        А з отная ки слота (концентри ров анная )… … … … … … … … ..3 см 3
        Серная ки слота (концентри ров анная )… … … … … … … … … 6 см 3
        Ц еллю лоз а (в ата хи ру рги ч еская )
                                   П рибо ры
        Стакан и ли колб а плоскодонная (50 см 3 ), кри сталли з атор, в о-
дя ная б аня , ф арф оров ая ч аш ка, газ ов ая горелка, пи нцет, проб и рки ,
ци ли ндры , пи петки .

         В небольш у ю плоскодонну ю колб у и ли стакан, охлаж даемы й в
кри сталли з аторе холодной в одой, нали в аю т 3 см 3 концентри ров ан-
ной аз отной и 6 см 3 концентри ров анной серной ки слоты . После ох -
лаж дени я раз огрев ш ейся ни тру ю щей смеси до комнатной температу -
ры в нее помещаю т неб ольш ой раз ры хленны й ку соч ек в аты . Смесь
нагрев аю т, постоя нно перемеш и в ая , на в одя ной б ане при температу -
ре 60 – 70 оС в теч ени е 5 – 6 ми н. Затем в ату х орош о промы в аю т
проточ ной в одой, отж и маю т меж ду ли стами ф и льтров альной б у маги
и су ш ат в ф арф оров ой ч аш ке на ки пя щей в одя ной б ане. Су х у ю в ату
деля т на три ч асти для и спольз ов ани я в дальнейш и х опы тах.
         Св ойст в а нит р оце ллю лозы :
         а) гор е ние
         Пи нцетом в нося т в пламя горелки ку соч ек ги гроскопи ч еской
в аты , а з атем – ни троцеллю лоз ы . О тмеч аю т, ч то в ата гори т медлен-
но, а ни троцеллю лоз а – мгнов енно.
         б) р азлож е ние
         Н а дно су хой проб и рки помещаю т ку соч ек ни троцеллю лоз ы ,
у плотня ю т его стекля нной палоч кой и нагрев аю т в пламени горелки
(от в е р ст ие пр обир ки напр ав ит ь в ст ор ону от лю де й). К оллокси ли н
в ы летает и з проб и рки и раз лагается с хлопком:
                   2С6 Н 8 О 3 (О NО 2 ) 2 → 8СО 2 ↑ + 8Н 2 О + 2N2 ↑
         в ) р аст в ор е ние
         Ч асть полу ч енного в опы те коллокси ли на раств оря ю т при по-
меш и в ани и стекля нной палоч кой в смеси этанола и ди эти лов ого
эф и ра (1:3). О браз у ется в я з ки й раств ор – коллоди й. Н есколько ка-
пель коллоди я в ы ли в аю т на предметное стекло. Ч ерез некоторое

Страницы