ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
41
время растворитель испаряется , и на поверхности стекла образует-
ся твердая пленка коллоксилина. Эту пленку тигельными щипцами
вносят в пламя горелки и отмечают, что она горит медленнее, чем
коллоксилиновая вата.
Работа 17. Оценка полидисперсности макромолекул методом
турбидиметрического титрования
Цель работы : получение интегральной и дифференциальных
кривых турбидиметрического титрования раствора полимера.
Реактивы
Раствор полиметилметакрилата в ацетоне (0,01%), вода, аце-
тон.
Приборы
Фотоэлектрический колориметр (ФЭК) с кюветами , магнитная
мешалка, плоскодонная колба (50 см
3
), бюретка или автоматическая
пипетка.
Турбидиметрическое титрование раствора полиметилметакри -
лата в ацетоне осадителем (водой ) выполняют с помощью ФЭК при
комнатной температуре.
а) титрование с помощью бюретки
В колбу наливают 15 см
3
раствора полиметилметакрилата в
ацетоне, погружают в раствор стержень магнитной мешалки и при
перемешивании на столике магнитной мешалки титруют раствор во-
дой до появления еле заметной на глаз мутности . Замечают объем
осадителя , израсходованный на грубое титрование. Точное титрова-
ние выполняют в кювете. Наливают 15 см
3
исходного раствора по -
лимера, погружают в него стержень магнитной мешалки и при не-
прерывном перемешивании быстро добавляют в кювету воду (на 2
см
3
меньше, чем пошло на грубое титрование). В другую кювету на-
ливают чистый растворитель. Следят за тем , чтобы стенки кювет, че-
рез которые проходят пучки света, всегда были чистыми . Кюветы
помещают в кюветодержатели и измеряют светопоглощение рабоче-
го раствора с помощью ФЭК (зеленый светофильтр, λ=460 нм). За-
тем , вновь поместив кювету с раствором на столик магнитной ме-
шалки , продолжают титрование, медленно добавляя осадитель. От-
счеты производят после каждого добавления 0,2 см
3
осадителя до тех
пор, пока оптическая плотность раствора не перестанет изменяться .
б) титрование с помощью автоматической пипетки
В кювету наливают 6 см
3
раствора полиметилметакрилата в
ацетоне и измеряют оптическую плотность. Помещают в кювету
стержень магнитной мешалки и при перемешивании на столике маг -
нитной мешалки добавляют последовательно с помощью автомати -
ческой пипетки по 0,1 – 0,2 см
3
воды . После каждого добавления пе-
41 в ремя раств ори тель и спаря ется , и на пов ерхности стекла образ у ет- ся тв ердая пленка коллокси ли на. Э ту пленку ти гельны ми щи пцами в нося т в пламя горелки и отмеч аю т, ч то она гори т медленнее, ч ем коллокси ли нов ая в ата. Р або та 17. О цен к а по лидисперсно сти мак ро мо лек ул мето до м турбидиметрическ о го титро ван ия Ц ель рабо ты : полу ч ени е и нтегральной и ди ф ф еренци альны х кри в ы х ту рб и ди метри ч еского ти тров ани я раств ора поли мера. Р еак тивы Раств ор поли мети лметакри лата в ацетоне (0,01%), в ода, аце- тон. П рибо ры Ф отоэлектри ч ески й колори метр (Ф Э К ) с кю в етами , магни тная меш алка, плоскодонная колб а (50 см 3 ), б ю ретка и ли ав томати ч еская пи петка. Т у рб и ди метри ч еское ти тров ани е раств ора поли мети лметакри - лата в ацетоне осади телем (в одой) в ы полня ю т с помощью Ф Э К при комнатной температу ре. а) т ит р ов ание с пом ощ ь ю бю р е т ки В колб у нали в аю т 15 см 3 раств ора поли мети лметакри лата в ацетоне, погру ж аю т в раств ор стерж ень магни тной меш алки и при перемеш и в ани и на столи ке магни тной меш алки ти тру ю т раств ор в о- дой до поя в лени я еле з аметной на глаз му тности . Замеч аю т об ъ ем осади теля , и з расходов анны й на гру б ое ти тров ани е. Т оч ное ти тров а- ни е в ы полня ю т в кю в ете. Н али в аю т 15 см 3 и сходного раств ора по- ли мера, погру ж аю т в него стерж ень магни тной меш алки и при не- преры в ном перемеш и в ани и бы стро доб ав ля ю т в кю в ету в оду (на 2 см 3 меньш е, ч ем пош ло на гру б ое ти тров ани е). В дру гу ю кю в ету на- ли в аю т ч и сты й раств ори тель. Следя т з а тем, ч тобы стенки кю в ет, ч е- рез которы е проходя т пу ч ки св ета, в сегда б ы ли ч и сты ми . К ю в еты помещаю т в кю в етодерж атели и и з меря ю т св етопоглощени е раб оч е- го раств ора с помощью Ф Э К (з елены й св етоф и льтр, λ=460 нм). За- тем, в нов ь помести в кю в ету с раств ором на столи к магни тной ме- ш алки , продолж аю т ти тров ани е, медленно доб ав ля я осади тель. О т- сч еты прои з в одя тпосле каж дого добав лени я 0,2 см 3 осади теля до тех пор, пока опти ч еская плотность раств ора не перестанет и з меня ться . б) т ит р ов ание с пом ощ ь ю ав т ом ат иче ской пипе т ки В кю в ету нали в аю т 6 см 3 раств ора поли мети лметакри лата в ацетоне и и з меря ю т опти ч еску ю плотность. Помещаю т в кю в ету стерж ень магни тной меш алки и при перемеш и в ани и на столи ке маг- ни тной меш алки доб ав ля ю т последов ательно с помощью ав томати - ч еской пи петки по 0,1 – 0,2 см 3 в оды . После каж дого доб ав лени я пе-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 39
- 40
- 41
- 42
- 43
- …
- следующая ›
- последняя »