Высокомолекулярные соединения. Шестаков А.С. - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

38
Для осуществления этерификации ПВС уксусным ангидридом
собирают прибор, состоящий из реактора и обратного холодильника
( см . рис.3 на стр. ). В реактор помещают 3 г ПВС, 3 г ацетата натрия
и 36,9 см
3
ацетангидрида. Реакционную смесь нагревают вначале на
водяной бане в течение 2-х часов , затем – на воздушной до полного
растворения осадка.
Затем в реактор наливают 50 см
3
ацетона и перемешивают со -
держимое стеклянной палочкой до получения гомогенного раствора.
Полученный полимер аккуратно осаждают в 2 дм
3
горячей воды , вы -
ливая раствор порциями при тщательном перемешивании. Получен -
ный осадок промывают из воронки Бюхнера до нейтральной реакции,
контролируя промывные воды индикатором. Осадок сушат, взвеши-
вают на аналитических весах и рассчитывают степень этерификации
(степень превращения) А (%) по формуле:
100⋅
∆
∆
=
теор
эксп
g
g
A
,
где ∆g
эксп
– изменение массы полимера в результате реакции этери -
фикации, определенное опытным путем ; ∆g
теор
– изменение массы
полимера при условии полного превращения.
Далее определяют способность исходного ПВС и полученного
ПВА растворяться в ацетоне, воде, четыреххлористом углероде. По-
лученные данные заносят в таблицу.
б) получение поливинилформиата
CH
2
CH
OH
OH
C
O
H
CH
2
CH
O
O
C
H
n
+
x
x
CH
2
CH
OH
n-x
Цель работы : получение поливинилформиата путем этерифи-
кации поливинилового спирта (ПВС) муравьиной кислотой . Первич-
ная оценка свойств ПВС и поливинилформиата по их растворимости .
Реактивы
Поливиниловый спирт………………………………………..6 г
Муравьиная кислота (концентрация не ниже 80%)……… 25 г
Ацетон………………………………………………………100 см
3
Индикатор универсальный
Приборы
Колба коническая (100 см
3
), стакан (500 см
3
), цилиндры мер -
ные, стеклянная палочка, весы , чашка Петри . 
                                           38

        Д ля осу ществ лени я этери ф и каци и ПВ С у ксу сны м анги дри дом
соб и раю т при б ор, состоя щи й и з реактора и об ратного холоди льни ка
(см.ри с.3 на стр. ). В реактор помещаю т 3 г ПВ С, 3 г ацетата натри я
и 36,9 см 3 ацетанги дри да. Реакци онну ю смесь нагрев аю т в нач але на
в одя ной б ане в теч ени е 2-х ч асов , з атем – на в оз ду ш ной до полного
раств орени я осадка.
        Затем в реактор нали в аю т 50 см 3 ацетона и перемеш и в аю т со-
держ и мое стекля нной палоч кой до полу ч ени я гомогенного раств ора.
Полу ч енны й поли мер акку ратно осаж даю т в 2 дм 3 горя ч ей в оды , в ы -
ли в ая раств ор порци я ми при тщательном перемеш и в ани и . Полу ч ен-
ны й осадок промы в аю т и з в оронки Б ю хнера до нейтральной реакци и ,
контроли ру я промы в ны е в оды и нди катором. О садок су ш ат, в з в еш и -
в аю т на анали ти ч ески х в есах и рассч и ты в аю т степень этери ф и каци и
(степень прев ращени я ) А (%) по ф орму ле:
                                     ∆g эксп
                                A=            ⋅ 100 ,
                                    ∆g т е ор
где ∆g эксп – и з менени е массы поли мера в рез у льтате реакци и этери -
ф и каци и , определенное опы тны м пу тем; ∆g т е ор – и з менени е массы
поли мера при у слов и и полного прев ращени я .
        Д алее определя ю т способ ность и сходного ПВ С и полу ч енного
ПВ А раств оря ться в ацетоне, в оде, ч еты рех хлори стом у глероде. По-
лу ч енны е данны е з анося т в табли цу .
        б) получе ние полив инилф ор м иат а

                                  O
           CH2                                      CH2            CH2
                 CH       +   x                           CH             CH
                                  C
                              H       OH
                                                               x              n-x
                      n                                   O
                 OH                                                      OH
                                                H
                                                     C

                                                          O


       Ц ель рабо ты : полу ч ени е поли в и ни лф орми ата пу тем этери ф и -
каци и поли в и ни лов ого спи рта (ПВ С) му рав ьи ной ки слотой. Перв и ч -
ная оценка св ойств ПВ С и поли в и ни лф орми ата по и х раств ори мости .
                                  Р еак тивы
       Поли в и ни лов ы й спи рт… … … … … … … … … … … … … … … ..6 г
       М у рав ьи ная ки слота (концентраци я не ни ж е 80%)… … … 25 г
       А цетон… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 100 см 3
       И нди катор у ни в ерсальны й
                                  П рибо ры
       К олб а кони ч еская (100 см 3 ), стакан (500 см 3 ), ци ли ндры мер-
ны е, стекля нная палоч ка, в есы , ч аш ка Петри .

Страницы